時(shí)間：2023-06-06 08:58:58
開(kāi)篇：寫(xiě)作不僅是一種記錄，更是一種創(chuàng)造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇化學(xué)分析研究，希望這些內(nèi)容能成為您創(chuàng)作過(guò)程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進(jìn)步。
科爾沁區(qū)第一人民醫(yī)院檢驗(yàn)科，內(nèi)蒙古通遼 028000
[摘要] 目的 探討IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀、干化學(xué)分析儀、顯微鏡法臨床檢測(cè)中的應(yīng)用效果。方法 回顧性分析該院382例住院患者的尿檢資料，對(duì)用IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀、H-100尿干化學(xué)分析儀和尿沉淀鏡檢的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理。結(jié)果 顯微鏡紅細(xì)胞陰性率均高于全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）；全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢查白細(xì)胞陰性率均低于尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡檢查，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。結(jié)論 尿沉渣分析儀和尿干化學(xué)分析儀檢查結(jié)果受到多種因素影響，可以將儀器法檢查和手工鏡檢相結(jié)合，從而提高尿液分析的檢驗(yàn)質(zhì)量。
[
關(guān)鍵詞 ] 尿液檢查；全自動(dòng)尿沉渣分析儀；尿干化學(xué)分析儀；尿液沉渣顯微鏡檢查
[中圖分類(lèi)號(hào)] R446.12
[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A
[文章編號(hào)] 1672-5654（2014）12（c）-0023-02
隨著醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展，自動(dòng)化分析儀逐漸替代傳統(tǒng)的手工檢測(cè)。如IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀、H-100尿干化學(xué)分析儀就可在短時(shí)間內(nèi)將尿液的多種化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行定量分析[1]。該文對(duì)382例患者的尿液，分別采用UF- 50全自動(dòng)尿沉渣分析儀、H-100尿干化學(xué)分析儀及尿沉淀鏡檢進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析比較，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。
1資料與方法
1.1一般資料
回顧分析該院住院的382例患者的尿檢資料，其中男202例，女180例，年齡25～66歲，平均年齡（43.3±7.8）歲。
1.2方法
1.2.1儀器與試劑IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀及配套試劑（日本Sysmex公司）；迪瑞H- 100尿干化學(xué)分析儀及尿液分析10項(xiàng)試紙條（長(zhǎng)春迪瑞公司）；CX-2顯微鏡（Olympus公司）。
1.2.2 檢查方法收集住院患者的清潔尿液，取10 mL充分混勻后，分成兩管。第1管先在H- 100尿干化學(xué)分析儀上檢測(cè)，再在IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀上做尿沉渣檢查；第2管放入離心管在1500 r/min條件下離心5 min后，取尿沉渣液進(jìn)行顯微鏡檢驗(yàn)，每份標(biāo)本均在2 h內(nèi)檢測(cè)完畢。
1.2.3 正常參考值范圍全自動(dòng)尿沉渣分析參考范圍：紅細(xì)胞0~17/uL，白細(xì)胞0～28/uL；鏡檢參考范圍：紅細(xì)胞0～3個(gè)/HP，白細(xì)胞0～5個(gè)/HP，超出參考范圍判定為陽(yáng)性[2]。
1.3 統(tǒng)計(jì)方法
所有數(shù)據(jù)均采用spss 17.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)數(shù)資料以百分率（%）表示，采用χ2檢驗(yàn)，P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
2 結(jié)果
2.1三種檢查方法結(jié)果比較
紅細(xì)胞陰性率：顯微鏡檢查陰性率為85.34%，高于全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），全自動(dòng)尿沉渣分析與尿干化學(xué)分析儀比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）；白細(xì)胞陰性率：全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢查陰性率為71.99%，顯著低于尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡檢查，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），尿干化學(xué)分析儀與顯微鏡檢查比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05），見(jiàn)表1。
2.2 自動(dòng)化分析假性結(jié)果
將鏡檢結(jié)果作為參考標(biāo)準(zhǔn)，如果全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀結(jié)果陽(yáng)性而鏡檢結(jié)果為陰性，則視為假陽(yáng)性；如果全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀結(jié)果陰性而鏡檢結(jié)果為陽(yáng)性，則視為假陰性。全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀檢查紅細(xì)胞假陽(yáng)性率、白細(xì)胞假陽(yáng)性率比較，差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），見(jiàn)表2。
3 討論
IQ200全自動(dòng)尿沉渣分析儀采用流式細(xì)胞和電阻抗技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)檢測(cè)熒光染色后尿沉渣中單個(gè)細(xì)胞的熒光強(qiáng)度、前后散射光強(qiáng)度及電阻抗的大小對(duì)尿液中的各種有形成分進(jìn)行識(shí)別，可對(duì)紅細(xì)胞、白細(xì)胞等12種有形成分進(jìn)行定量分析。此分析儀具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。尿干化學(xué)分析儀是通過(guò)檢測(cè)細(xì)胞內(nèi)所含的化學(xué)物質(zhì)來(lái)完成尿液檢查的，具有具有簡(jiǎn)單、快速等特點(diǎn)。但是全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀容易受到各種因素的影響，從而造成假陽(yáng)性、假陰性的出現(xiàn)[2]。通過(guò)表1可以看出，顯微鏡紅細(xì)胞陰性率均高于全自動(dòng)尿沉渣分析、尿干化學(xué)分析儀，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）；全自動(dòng)尿沉渣分析儀檢查白細(xì)胞陰性率均低于尿干化學(xué)分析儀、顯微鏡檢查，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。與等[3]的結(jié)果基本一致。
在紅細(xì)胞檢測(cè)假陽(yáng)性方面，全自動(dòng)尿沉渣分析容易受到某些因素的干擾，如尿液草酸鈣結(jié)晶、尿酸鹽結(jié)晶、尿菌等影響而造成假陽(yáng)性結(jié)果的檢出。紅細(xì)胞假陽(yáng)性多由霉菌孢子、草酸鈣結(jié)晶、細(xì)菌和外來(lái)污染物引起。管型的假陽(yáng)性常由黏液絲、霉菌絲及外來(lái)污染物等引起, 特別是當(dāng)非晶型鹽類(lèi)、細(xì)菌和類(lèi)細(xì)菌微粒附著在黏液絲、菌絲及污染物上時(shí)，儀器易誤判定其為病理管型[3]。通過(guò)表2可以看出，全自動(dòng)尿沉渣分析與鏡檢結(jié)果不符61例，其中假陽(yáng)性58例，通過(guò)鏡檢證實(shí)，大量雜菌影響有13例，受霉菌影響有12例，受無(wú)定性尿酸鹽結(jié)晶或草酸鈣結(jié)晶影響有33例。因此，菌尿、結(jié)晶是全自動(dòng)尿沉渣分析結(jié)果假陽(yáng)性的主要原因。尿干化學(xué)分析儀有31例出現(xiàn)假陽(yáng)性，6例受尿液pH偏高影響，17例受細(xì)菌過(guò)氧化物酶影響，8例受氧化劑影響。尿干化學(xué)分析儀檢測(cè)原理是利用肌紅蛋白或者游離血紅蛋白中的血紅素能夠催化過(guò)氧化氫釋放新生態(tài)氧，從而使色原氧化而顯色。如果尿液標(biāo)本中含有類(lèi)氧化酶物質(zhì)，就會(huì)具有血紅蛋白相同的氧化色原作用，從而造成假陽(yáng)性的發(fā)生[4]。全自動(dòng)尿沉渣分析有3例假陰性，可能是紅細(xì)胞碎片言其熒光染色敏感度下降，造成熒光強(qiáng)度較弱，從而導(dǎo)致儀器漏檢。尿干化學(xué)分析儀有2例假陰性，主要原因是受尿液中含有大量維生素C，可能是由于維生素C競(jìng)爭(zhēng)性抑制反應(yīng)造成干化學(xué)隱血出現(xiàn)假陰性。
在白細(xì)胞檢測(cè)假陽(yáng)性方面，全自動(dòng)尿沉渣分析有30例假陽(yáng)性，其中受菌尿影響有4例，受小圓上皮細(xì)胞影響有11例，受移形上皮、管型碎片、小管型有15例。而尿干化學(xué)分析儀有11例假陽(yáng)性，分析尿干化學(xué)法檢出的71例假陽(yáng)性患者的臨床資料，可發(fā)現(xiàn)患者多數(shù)患有腎炎、腎移植、上呼吸道感染等疾病，這可能是由于患者服用先鋒霉素或慶大霉素等抗生素致使尿液中淋巴細(xì)胞、高膽紅素和尿蛋白濃度升高引起的。因?yàn)槟虬椎鞍缀湍蚰懠t素對(duì)白細(xì)胞檢測(cè)試紙墊的酯酶反應(yīng)具有明顯的干擾，患有腎結(jié)核等疾病或進(jìn)行器官移植患者的尿液中淋巴細(xì)胞含量升高，單純進(jìn)行干化學(xué)法檢測(cè)就會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果[5]。全自動(dòng)尿沉渣分析有2例白細(xì)胞假陰性，原因尚未明確，有待于進(jìn)一步研究。尿干化學(xué)分析儀有6例白細(xì)胞假陰性，經(jīng)鏡檢證實(shí)，均為單核細(xì)胞和/或淋巴細(xì)胞，主要原因是單核細(xì)胞、淋巴細(xì)胞胞質(zhì)中沒(méi)有酯酶，因而出現(xiàn)漏檢。
綜上所述，盡管尿沉渣分析儀和尿干化學(xué)分析儀均能夠快速測(cè)定尿液當(dāng)中的多項(xiàng)指標(biāo)，且具有快速、簡(jiǎn)便、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，但導(dǎo)致漏檢的因素也較多。因而，在臨床當(dāng)中可以將儀器法檢查和手工鏡檢相結(jié)合，從而提高尿液分析的檢驗(yàn)質(zhì)量，以便為臨床的診斷和治療提供快速、準(zhǔn)確的診斷依據(jù)。
[
參考文獻(xiàn)]
[1]溫立鴻.UF-1000i 尿沉渣自動(dòng)分析儀與顯微鏡檢查結(jié)果比較及復(fù)檢規(guī)則的建立[J].國(guó)際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志,2011,32(4):506-508．
[2]胡飛,昌仲勇.尿液干化學(xué)分析儀和尿沉渣法檢測(cè)白細(xì)胞和紅細(xì)胞結(jié)果分析[J].國(guó)際檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志,2012, 33(11):1391-1392.
[3].UF-100尿沉渣分析儀和干化學(xué)檢測(cè)尿中紅細(xì)胞和白細(xì)胞及管型的干擾因素分析[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)診斷學(xué),2008,12(4):534-537.
[4]王麗英.尿沉渣分析儀與尿干化學(xué)分析法、顯微鏡鏡檢聯(lián)合檢測(cè)尿白細(xì)胞、紅細(xì)胞的分析研究[J].吉林醫(yī)學(xué),2010,13(4) :76-77.
【關(guān)鍵詞】化工分析；化工生產(chǎn)；質(zhì)量檢測(cè)；環(huán)境保護(hù)；定量與儀器分析
引言
化工分析是化工生產(chǎn)相關(guān)企業(yè)的重要步驟和部門(mén)，合格的化工分析員可以幫助企業(yè)在化工生產(chǎn)的后續(xù)環(huán)節(jié)中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品問(wèn)題，保證產(chǎn)品質(zhì)量，維護(hù)企業(yè)效益。優(yōu)秀的化工分析員還具有一定的科研能力，會(huì)采用先進(jìn)的化工分析技術(shù)在保證定量與儀器分析的前提下最大限度的節(jié)約化學(xué)試劑，從而完成保護(hù)環(huán)境的任務(wù)，為企業(yè)可持續(xù)發(fā)展做出貢獻(xiàn)。本文將分析化工分析在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的所用，并就目前化工分析的一些問(wèn)題進(jìn)行說(shuō)明和提出建議。
1 化工分析的概念和組成
1.1 定量分析與儀器分析
化工分析是運(yùn)用化學(xué)試劑、試紙和化學(xué)檢測(cè)方法等對(duì)工業(yè)品、化工業(yè)品的質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)和化學(xué)成分進(jìn)行檢測(cè)手法，在化學(xué)生產(chǎn)中有著重要的地位和意義。一般來(lái)說(shuō)，化工分析包括兩部分：定量分析和儀器分析，這是化工分析在化工生產(chǎn)過(guò)程中的具體應(yīng)用，通過(guò)分析這兩部分應(yīng)用，才可以了解化工分析在化工生產(chǎn)中的作用。定量分析是檢測(cè)化工產(chǎn)品中相應(yīng)物料的物質(zhì)組成及含量、成分等；儀器分析是在護(hù)工分析過(guò)程中運(yùn)用專(zhuān)門(mén)的檢測(cè)機(jī)器對(duì)被檢測(cè)的物質(zhì)的組分是否存在及相對(duì)含量的分析。
1.2 定性分析與定量分析
根據(jù)化工生產(chǎn)中的任務(wù)性質(zhì)的差異，化工分析廣義的被劃分為定性分析和定量分析兩種。定性分析研究的是化學(xué)物質(zhì)是否在化工產(chǎn)品中存在的化學(xué)分析方法，通常要利用一系列可以與相應(yīng)化學(xué)元素起反應(yīng)的試劑進(jìn)行檢測(cè)，尋找其中是否存在某些元素或者有機(jī)物質(zhì)。而定量分析相對(duì)復(fù)雜一些，它除了需要定性分析中所研究到的物質(zhì)存在與否之外，還要測(cè)出該物質(zhì)的組成成分和相對(duì)含量等。
一般來(lái)說(shuō)，化工生產(chǎn)中都會(huì)記錄大多數(shù)物料的基本組成，這些作為基本的資料或者在原材料中被表明，或者提前已在使用說(shuō)明中介紹。因此，化工分析主要檢查的對(duì)象就是原料與生產(chǎn)過(guò)程中的中間產(chǎn)物和常用的輔助材料以及最終成品，中間產(chǎn)物如蒸汽等，輔助材料如水和燃料等，最終成品即化工產(chǎn)品，對(duì)這三部分的定量分析是一般化工分析員的主要任務(wù)。
2 化工分析在化學(xué)生產(chǎn)中的作用
2.1 化工分析的意義
（1）保證企業(yè)的信譽(yù)與效益。上文已經(jīng)說(shuō)過(guò)，化工分析在化工企業(yè)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)中處于產(chǎn)品產(chǎn)出后的檢查地位，也就是一般企業(yè)的質(zhì)檢員地位。這對(duì)于保證企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量和維護(hù)企業(yè)的信譽(yù)、效益等有著不可忽視的作用。只有在化工分析師的檢測(cè)和控制下，化工生產(chǎn)企業(yè)才會(huì)不斷提高生產(chǎn)能力，防止殘次品的出現(xiàn)，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約了殘次品返廠的生產(chǎn)成本。
（2）降低能耗，防止污染，促進(jìn)可持續(xù)發(fā)展。通過(guò)對(duì)燃料、化工原料等物質(zhì)的分析，可以發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程中可以免去的燃料和原料消耗，并且可以在下一次生產(chǎn)及再生產(chǎn)中進(jìn)行有力的調(diào)控，保證優(yōu)質(zhì)高效低耗。同時(shí)，化工分析在對(duì)“三廢”物料、泄露介質(zhì)和動(dòng)火分析中，可以及時(shí)的發(fā)現(xiàn)可能造成污染、產(chǎn)生事故隱患的地方，及時(shí)消除這些問(wèn)題，既可以保證生產(chǎn)人員的安全和生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命，還可以有效的保護(hù)環(huán)境。
2.2 化工分析的作用方式
化工分析的作用方式與意義緊密相聯(lián)，一定的分析方法帶來(lái)一定的意義。簡(jiǎn)述之，分析燃料、化工原料等物質(zhì)是為了及時(shí)找到能耗問(wèn)題，而分析“三廢”物料、泄露介質(zhì)和動(dòng)火則是及時(shí)找到污染問(wèn)題，二者最終的共同指向都是保證企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、完善可持續(xù)生產(chǎn)環(huán)節(jié)，對(duì)生產(chǎn)人員和消費(fèi)者都做到“以人為本”。整個(gè)化工分析的結(jié)構(gòu)與目標(biāo)、準(zhǔn)則見(jiàn)圖1所示。
3 目前化工分析現(xiàn)狀
3.1 當(dāng)期化工分析的問(wèn)題
（1）化工分析師的能力與素質(zhì)問(wèn)題。就目前情況來(lái)講，我國(guó)化工行業(yè)的化工分析員的素質(zhì)普遍偏低。首先是技術(shù)水平，由于培訓(xùn)時(shí)間不夠或者專(zhuān)業(yè)教育訓(xùn)練缺乏，目前化工分析師在科技研發(fā)能力上與國(guó)外有明顯的差距，而且在最終的檢測(cè)報(bào)告撰寫(xiě)中常有明顯的問(wèn)題。其次是職業(yè)道德問(wèn)題，許多化學(xué)分析師急功近利，為了趕工量而忽視了嚴(yán)格把好最后一道質(zhì)檢關(guān)的重要責(zé)任，職業(yè)責(zé)任感不高。
（2）化工分析過(guò)程中的操作失誤。目前，在化工分析的具體過(guò)程中，由于人為原因操作不當(dāng)而出現(xiàn)分析結(jié)果與實(shí)際情況略有出入的失誤發(fā)生。比如，在滴定中，由于指示劑不一定恰好在化學(xué)變量時(shí)變色，而滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是不同的，由此便容易造成滴點(diǎn)誤差或者重點(diǎn)誤差，但這個(gè)細(xì)節(jié)卻常常被化學(xué)分析員忽略，而導(dǎo)致最后的誤差超出既定范圍，直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。有時(shí)還會(huì)由于操作失誤或者理論知識(shí)不夠完善造成了高科技儀器使用不當(dāng)，進(jìn)而引發(fā)一些檢測(cè)問(wèn)題。
3.2 解決建議
這些問(wèn)題歸根到底都是人的問(wèn)題，因此，解決時(shí)也要從人著手開(kāi)始解決。首先就是加強(qiáng)對(duì)員工的專(zhuān)業(yè)技能培訓(xùn)和職業(yè)責(zé)任感培訓(xùn)，尤其是加強(qiáng)對(duì)化工分析中細(xì)節(jié)問(wèn)題的處理培訓(xùn)和高科技分析儀器使用方法的訓(xùn)練。細(xì)節(jié)在檢測(cè)中可能只是一個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)微差別，但在最終的檢測(cè)結(jié)果中卻可能導(dǎo)致巨大的誤差。高科技是現(xiàn)代信息社會(huì)的產(chǎn)物，為化學(xué)分析帶來(lái)了便利，但由于知識(shí)水平和專(zhuān)業(yè)技能的不夠卻畫(huà)虎不成反類(lèi)犬則得不償失了。
4 結(jié)語(yǔ)
本文從化工分析的內(nèi)容和概念入手，分析了化學(xué)分析的幾個(gè)重要組成：定量分析、定性分析和儀器分析，通過(guò)對(duì)化工分析發(fā)揮作用的方式進(jìn)行闡述后，得到了化工分析的幾大意義，即保證產(chǎn)品質(zhì)量、維護(hù)企業(yè)效益、促進(jìn)節(jié)能減排等。文章最后還指出了當(dāng)前化工分析存在的兩個(gè)主要問(wèn)題，即員工素質(zhì)不高和高科技儀器使用不當(dāng)，并針對(duì)此提出了解決分案。希望通過(guò)本文的研究，能為相關(guān)行業(yè)的從業(yè)者提供借鑒。
參考文獻(xiàn)：
[1]徐煥斌，王松芝，佟瑤彩，于海波，鞠偉華，劉樹(shù)丹.淺談化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果評(píng)價(jià)[J].化工科技，2013（01）.
[關(guān)鍵詞]飲用水；無(wú)極陰離子；離子色譜測(cè)定法
中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2015）41-0281-01
改革開(kāi)放以來(lái)，我國(guó)的經(jīng)濟(jì)與科技取得了飛速發(fā)展，城鎮(zhèn)化進(jìn)程逐年加深，人們對(duì)生活質(zhì)量的要求越來(lái)越高，飲用水的質(zhì)量則更加引人關(guān)注。因?yàn)樗巧矗绻|(zhì)受到污染，則會(huì)直接影響到人們的身體健康，所以保證飲用水的安全已經(jīng)成為一個(gè)擺在相關(guān)部門(mén)面前的重要課題。
一、我國(guó)當(dāng)前飲用水的現(xiàn)狀以及常采用的質(zhì)量檢測(cè)方法
近年來(lái)隨著人口的不斷增長(zhǎng)，城鎮(zhèn)化的不斷加深，環(huán)境污染和水污染不斷加劇，污水的凈化成本異常昂貴，導(dǎo)致大量的污水肆意排放，這都直接影響到了飲用水的安全與供應(yīng)。目前，對(duì)于飲用水常會(huì)采用一系列的檢測(cè)方法，這些方法主要包括化學(xué)分析法和儀器分析法。其中化學(xué)分析法主要通過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)進(jìn)而達(dá)到檢測(cè)水質(zhì)的目的；儀器分析法顧名思義主要通過(guò)儀器檢測(cè)飲用水的物理及化學(xué)性質(zhì)達(dá)到檢測(cè)水質(zhì)的目的，這類(lèi)儀器常采用的分析方法主要由光化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和色譜分析法三大類(lèi)。
二、離子色譜測(cè)定法的概念及工作原理
離子色譜是一種高效的液相色譜，是近幾年才發(fā)展進(jìn)來(lái)的一種高效的分析離子的液相色譜方法。結(jié)合該方法的分離原理，離子色譜可分為高效離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對(duì)色譜三種。高效離子交換色譜是應(yīng)用離子交換的原理，通過(guò)離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子；離子排斥色譜主要利用離子膜的排斥效應(yīng)，采用不保留受排斥的電離成分，保留一定的弱酸離子的原理。離子對(duì)色譜中的對(duì)離子與待測(cè)離子生成疏水性離子用于分離陰離子。
三、離子色譜法在飲用水所含無(wú)機(jī)陰離子檢測(cè)中的應(yīng)用
眾所周知，我們?nèi)粘Ｉ钣玫娘嬘盟泻蟹N類(lèi)繁多的無(wú)機(jī)陰離子，這些陰離子較常見(jiàn)的主要由有F-、ClO3- 、Cl-、Br-、S2-、SO32-、NO3-、PO32-、SO42-等，而我們可利用離子色譜法高效的對(duì)其中的部分離子進(jìn)行檢測(cè)。下面我們以F-、Cl-、NO-3-和SO42-的為例主要介紹離子色譜法在引用水檢測(cè)中的應(yīng)用。
3.1、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
首先選擇合適的實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備，本次試驗(yàn)涉及到的儀器主要有CIC-200型離子色譜儀、容量瓶、循環(huán)水式真空泵、500mg/L的氯化鈉和氟化鈉、500mg/L的硝酸鈉和硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉和超純水等；其次設(shè)置相應(yīng)的色譜條件，shodex IC SI-52 4E色譜柱，其量成為1185mV，壓力為11MPa，淋洗液流量為0.8ml/min；再次配置一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，此標(biāo)準(zhǔn)溶液是指15、30、45、60mL的含有F-、Cl-、NO-3和SO2-4的混合溶液，并將這四種溶液分別注入單獨(dú)的容量瓶并做好標(biāo)示；再次配置一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)淋洗液，標(biāo)準(zhǔn)淋洗液包括標(biāo)準(zhǔn)淋洗儲(chǔ)備液和4種待測(cè)陰離子的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，以備后續(xù)試驗(yàn)進(jìn)行稀釋過(guò)濾用；最后對(duì)樣品進(jìn)行先期處理，采用0.22um的一次性針頭將水樣進(jìn)行過(guò)濾，觀察是否渾濁，若渾濁則采用濾紙先進(jìn)行過(guò)濾，然后再用0.22um一次性針頭進(jìn)行過(guò)濾，此過(guò)程中可以在樣品中添加適量的1.5ml的0.3mol/L的Na2CO3淋洗液，減輕水負(fù)峰對(duì)氟峰的影響。
3.2、陰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖的繪制
此步驟須參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的混合溶液配置標(biāo)準(zhǔn)，其中F-的濃度介于0.025-2.5mg/L，Cl-的濃度介于0.15-15mg/L，NO3-的濃度0.15-15mg/L，SO42-的濃度介0.5-50mg/L，然后設(shè)置色譜儀參數(shù)，用注射器吸取2ml的混合溶液注射到色譜儀中，然后觀測(cè)記錄所測(cè)陰離子對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間、峰面積、峰高、繪制標(biāo)準(zhǔn)的曲線圖。同時(shí)根據(jù)峰面積和樣品濃度得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。
3.3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
3.3.1、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最低檢測(cè)限是在儀器兩倍噪聲時(shí)對(duì)應(yīng)的最低管濃度及此時(shí)對(duì)應(yīng)的峰高的條件下測(cè)得的上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所得的曲線方程見(jiàn)表1：
3.3.2、測(cè)定加標(biāo)回收率，取4種礦泉水樣，分別加入適量的Na2CO3和NaHCO3固體粉末，使水樣中二者的濃度均為1.3x10-3mol/l，然后用離子色譜儀測(cè)定離子的含量，可得F-的加標(biāo)回收率介于95.81%-99.08%，Cl-的加標(biāo)回收率介94.69%-102.20%，NO3-的加標(biāo)回收率介于95.72%-103.00%，SO42-的加標(biāo)回收率介于96.53%-103.62%。
3.3.3、測(cè)定離子色譜圖，選用shodex IC SI-52 4E色譜柱，測(cè)得混合溶液最高濃度色譜圖和樣品的色譜圖，如下圖所示，由圖可知F-、Cl-、NO-3-和SO42-的分離很成功。
離子色譜測(cè)定法在飲用水所含的無(wú)極陰離子測(cè)定過(guò)程中具有快捷方便、靈敏度高、選擇性好、可同時(shí)分離多種離子、分離柱穩(wěn)定性好且容量高等優(yōu)點(diǎn)，已越來(lái)越廣泛的應(yīng)用到飲用水檢測(cè)中甚至包括食品檢測(cè)中，為我們的飲用水安全豎起了一道堅(jiān)實(shí)的屏障。
四、結(jié)束語(yǔ)
總而言之，離子色譜法的工作原理以及對(duì)飲用水所含多種無(wú)機(jī)陰離子檢測(cè)的方法已在上文進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，飲用水的質(zhì)量安全必須引起相關(guān)部門(mén)的高度重視，飲用水的安全工作必須常抓不懈。只有這樣，才能運(yùn)用科學(xué)的力量保衛(wèi)飲用水的安全，守護(hù)人類(lèi)美好的家園。
參考文獻(xiàn)
[1] 宋偉.飲用水及食品中有害物質(zhì)的離子色譜法分析研究[D].2007.
山東省淄博淄川區(qū)羅村衛(wèi)生院 山東省淄博市 255138
【摘 要】目的：對(duì)使用干化學(xué)法和鏡檢法檢查尿液中的紅細(xì)胞以及白細(xì)胞進(jìn)行討論分析。方法：采集2014 年2 月至6 月來(lái)本院就診的門(mén)診患者的新鮮尿液280 份，分別采用干化學(xué)法以及鏡檢法進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)對(duì)比分析結(jié)果。結(jié)果：經(jīng)檢測(cè)分析對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，干化學(xué)法和鏡檢法各有優(yōu)劣，干化學(xué)法檢測(cè)尿液中的紅細(xì)胞出現(xiàn)陽(yáng)性概率大于鏡檢法，有顯著差異（p<0.05)，而鏡檢法檢測(cè)尿液中的白細(xì)胞出現(xiàn)陽(yáng)性概率大于干化學(xué)法，有顯著差異（p<0.05)。結(jié)論：干化學(xué)法和鏡檢法檢測(cè)尿液中紅、白細(xì)胞各有優(yōu)劣，應(yīng)該將兩種方法聯(lián)合使用，更能準(zhǔn)確進(jìn)行分析，有利于臨床研究治療。
關(guān)鍵詞 干化學(xué)法；鏡檢法；紅細(xì)胞；白細(xì)胞
尿液檢測(cè)是臨床檢查最常規(guī)的一項(xiàng)檢查項(xiàng)目，應(yīng)用范圍非常廣泛，對(duì)于疾病的診斷、分析、治療都起著非常重要的作用。干化學(xué)法省力并且適合篩選，而鏡檢法盡管費(fèi)力但是準(zhǔn)確度較高。因此，通過(guò)對(duì)干化學(xué)法以及鏡檢法檢測(cè)尿液紅、白細(xì)胞兩種方法的對(duì)比分析，可以更好的幫助我們選擇最好的方法以便更加準(zhǔn)確分析得到結(jié)果，在本次實(shí)驗(yàn)中取得不錯(cuò)效果，現(xiàn)報(bào)道如下。
1 資料與方法
1.1 一般資料
采集420 份2014 年2 月至6 月來(lái)本院就診的門(mén)診患者的新鮮隨機(jī)尿液，收集過(guò)程嚴(yán)格操作，務(wù)必避免其他雜物進(jìn)入，采樣量不少于20ml，并于40 分鐘內(nèi)檢測(cè)分析完畢。
1.2 儀器與試劑
全自動(dòng)尿液分析儀以及分析儀配套10項(xiàng)試紙；顯微鏡、離心機(jī)、刻度一次性試管。
1.3 研究方法
干化學(xué)法每次進(jìn)行質(zhì)量控制，嚴(yán)格按照說(shuō)明規(guī)范操作，干燥保存試紙條，同時(shí)避免長(zhǎng)時(shí)間打開(kāi)儀器，盡量減少與空氣接觸以防受到其他雜質(zhì)污染。使用顯微鏡法則要嚴(yán)格按照《全國(guó)臨床檢驗(yàn)操作規(guī)程》[1]中規(guī)定方法進(jìn)行操作，取10ml 新鮮尿液樣本以每分鐘1500 轉(zhuǎn)離心5 分鐘，棄去上清液，留取0.2ml 涂在無(wú)菌潔凈的載玻片上，加蓋玻片進(jìn)行鏡檢，首先應(yīng)在低倍鏡下觀察，后再用高倍鏡觀察，觀察10 個(gè)視野以上，此方法需由兩名有豐富經(jīng)驗(yàn)的工作人員共同分析研究，并且要對(duì)結(jié)果同時(shí)肯定。判斷標(biāo)準(zhǔn)：以紅細(xì)胞>3/HP，紅細(xì)胞>5/HP 為陽(yáng)性[2]。
1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法
應(yīng)用spss 12.0 軟件分析，計(jì)數(shù)資料采用百分比表示，數(shù)據(jù)對(duì)比采取X2 校驗(yàn)，P>0.05，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，P<0.05，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，P<0.01，差異具有顯著性統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
2 結(jié)果
2.1 使用干化學(xué)法與鏡檢法檢測(cè)尿液白細(xì)胞情況
采集280 份就診患者新鮮尿液， 隨機(jī)采用干化學(xué)法和鏡檢法進(jìn)行檢測(cè)，分析結(jié)果如下： 檢測(cè)出陽(yáng)性概率為81.9%（104/127），陰性概率為92.8%（142/153），另外假陽(yáng)性概率為7.2%（11/153）， 假陰性概率為18.1%（23/127），通過(guò)對(duì)兩種方法檢測(cè)結(jié)果比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（X2=34.682，P<0.05）。
2.2 使用干化學(xué)法與鏡檢法檢測(cè)尿液紅細(xì)胞情況
采集280 份就診患者新鮮尿液，隨機(jī)采用干化學(xué)法和鏡檢法進(jìn)行檢測(cè)，分析結(jié)果如下：檢測(cè)出陽(yáng)性概率為89.4%（84/94），陰性概率為90.9%（169/186），另外假陽(yáng)性概率為9.2%（17/186），假陰性的概率為10.6%（10/94），通過(guò)對(duì)兩種方式檢測(cè)結(jié)果比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（X2=9.725，P<0.05）。
3 討論
尿液檢查作為常規(guī)檢查項(xiàng)目，其應(yīng)用的廣泛性以及重要性不言而喻。對(duì)尿液中的紅細(xì)胞和白細(xì)胞進(jìn)行檢測(cè)，可以為人類(lèi)泌尿系統(tǒng)疾病如急慢性膀胱炎、泌尿系結(jié)石、急慢性腎炎、尿路感染等，甚至結(jié)核、腫瘤等的診斷、分析研究提供很有利的數(shù)據(jù)。但是由于誤差因素的存在，在進(jìn)行尿液中紅、白細(xì)胞的檢測(cè)時(shí)，結(jié)果總會(huì)有些許的偏差，對(duì)結(jié)果的分析造成影響，極易導(dǎo)致診斷的遺漏以及錯(cuò)誤。[3] 采用干化學(xué)法和鏡檢法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，各有優(yōu)劣、利弊。
通過(guò)這次結(jié)果的對(duì)比分析可以看出，干化學(xué)法和鏡檢法檢測(cè)尿液紅、白細(xì)胞存在著區(qū)別。在檢測(cè)尿液中白細(xì)胞時(shí)干化學(xué)法有著稍突出的假陰性概率，同時(shí)還出現(xiàn)了假陽(yáng)性概率。檢測(cè)中如果白細(xì)胞破裂，其內(nèi)含有的一種酯酶就會(huì)釋放出來(lái)，干化學(xué)法檢測(cè)則會(huì)出現(xiàn)陽(yáng)性現(xiàn)象[4]，而鏡檢結(jié)果顯示為陰性。另外，干化學(xué)法檢測(cè)紅細(xì)胞時(shí)，如若細(xì)胞受損，則會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性現(xiàn)象，而鏡檢法是檢測(cè)完整細(xì)胞或者細(xì)胞有型成分進(jìn)行檢測(cè)，使用顯微鏡時(shí)要注意細(xì)胞完整度，若出現(xiàn)陰性現(xiàn)象，必須結(jié)合臨床診斷綜合分析。[5]
綜上所述，尿液檢測(cè)非常重要，檢測(cè)方法的選用更為重要，干化學(xué)法盡管省時(shí)又省力，但是存在不小誤差，鏡檢法繁瑣、耗時(shí)，但是比較直觀。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比分析，應(yīng)該分別汲取各自的優(yōu)點(diǎn)，盡量降低缺點(diǎn)帶來(lái)的誤差，將干化學(xué)法和鏡檢法結(jié)合起來(lái)應(yīng)用于臨床尿液的檢測(cè)中，將其推廣，更好地為患者服務(wù)。
參考文獻(xiàn)
[1] 葉應(yīng)嫵, 王毓三. 全國(guó)臨床檢驗(yàn)操作規(guī)程[M]. 南京: 東南大學(xué)出版社,2010,290.
[2] 郭春霞. 尿液干化學(xué)分析與尿沉渣鏡檢的結(jié)果差異及原因分析[J]. 中國(guó)誤診學(xué)雜志,2012,6(5):1051-1052.
[3] 袁玉德, 張顯達(dá). 兩種尿沉渣定量檢測(cè)結(jié)果差異原因分析[J]. 中華檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志,2013,28(7):753-754.
[4] 叢玉隆. 實(shí)用檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)[M]. 北京: 人民衛(wèi)生出版社,2011,5.
[5] 羅艷香, 王長(zhǎng)奇. 尿沉渣分析儀管型測(cè)定在臨床上的探討[J]. 實(shí)驗(yàn)與檢驗(yàn)醫(yī)學(xué),2010,27(2):95-98.
[關(guān)鍵字]地下水 水質(zhì) 檢測(cè)方法
[中圖分類(lèi)號(hào)] X523 [文獻(xiàn)碼] B [文章編號(hào)] 1000-405X（2013）-2-175-1
近年來(lái)，隨著水資源缺乏的現(xiàn)象日趨嚴(yán)重[1]，地下水資源已經(jīng)成為人們生活生產(chǎn)的最好選擇。然而，近年來(lái)，隨著大氣污染、土壤污染、河流污染等環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重，地下水污染的問(wèn)題也隨之出現(xiàn)。地下水的污染不僅嚴(yán)重地影響到當(dāng)?shù)鼐用竦纳眢w健康、生命安全而且也會(huì)進(jìn)一步對(duì)生態(tài)環(huán)境、地層環(huán)境等造成影響。因而，對(duì)地下水水質(zhì)的檢測(cè)顯得尤為重要，只有通過(guò)合理科學(xué)的地下水水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法，及早地了解地下水水質(zhì)情況，才能為地下水的合理開(kāi)發(fā)利用和地下水污染治理提供有效可行的指導(dǎo)，才能有效地保護(hù)利用好地下水資源，進(jìn)一步保證居民的身體健康，保護(hù)生態(tài)環(huán)境不受?chē)?yán)重污染。
1 我國(guó)地下水的特點(diǎn)及現(xiàn)狀
1.1 地下水位下降迅速
受我國(guó)特殊復(fù)雜的地理地質(zhì)條件限制，我國(guó)的地下水資源分布極其不均勻，加之，受近年來(lái)較大氣候變化和人類(lèi)活動(dòng)的影響，我國(guó)的地下水資源形勢(shì)面臨著嚴(yán)峻的考驗(yàn)。目前，我國(guó)大部分地區(qū)已經(jīng)出現(xiàn)地下水資源明顯減少[2]，地下水水位明顯下降。而當(dāng)?shù)卣拖嚓P(guān)部門(mén)又為了不影響社會(huì)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，不顧地下水位的快速下降，進(jìn)一步開(kāi)采深層地下水，導(dǎo)致我國(guó)的地下水資源進(jìn)一步減少。據(jù)相關(guān)部門(mén)調(diào)查顯示，在1980年到2012年間，我國(guó)地下水供水量由647億m3增加至2039億m3，年增長(zhǎng)率達(dá)到3.91%。此外，在南方一些地表水豐富的地區(qū)，由于近年來(lái)地表水污染嚴(yán)重，轉(zhuǎn)而開(kāi)采地下水，這樣，又有部分沒(méi)必要的地下水資源被開(kāi)采利用，進(jìn)一步增加了地下水資源的嚴(yán)峻局勢(shì)。
這些嚴(yán)重的地下水超采問(wèn)題引發(fā)了許多生態(tài)環(huán)境問(wèn)題。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全國(guó)地下水超采量已經(jīng)由上世紀(jì)80年代的100億m3/a，增加至目前的300億m3/a，地下水超采面積由5.6萬(wàn)k㎡擴(kuò)展到18萬(wàn)k㎡。
1.2 部分地區(qū)污染嚴(yán)重
除了地下水水位下降迅速之外，我國(guó)的地下水還面臨著污染嚴(yán)重的嚴(yán)峻局勢(shì)。根據(jù)全國(guó)水資源綜合規(guī)劃調(diào)查評(píng)價(jià)成果顯示的數(shù)據(jù)，目前，我國(guó)有近60%的城市地下水水質(zhì)在不斷地惡化，受到各種有機(jī)、無(wú)機(jī)以及一些工業(yè)操作和工業(yè)廢料產(chǎn)生的放射性有毒物質(zhì)等污染，嚴(yán)重威脅著當(dāng)?shù)爻鞘芯用竦纳眢w健康。此外，地下水的污染（尤其是放射性物質(zhì)污染）還將進(jìn)一步擴(kuò)散至對(duì)周?chē)霓r(nóng)田的污染，從而影響著我國(guó)農(nóng)作物和糧食的健康安全程度。地下水的污染當(dāng)然還會(huì)影響著當(dāng)?shù)氐纳鷳B(tài)環(huán)境平衡和潛在的地質(zhì)地層安全。因此，在新形勢(shì)下，我們更要注重地下水的保護(hù)，不僅要在用量上實(shí)現(xiàn)地下水的可持續(xù)發(fā)展，而且還要在質(zhì)量上保證地下水的清潔干凈。
2 地下水水質(zhì)的檢測(cè)方法
目前，地下水水質(zhì)監(jiān)測(cè)的方法主要有滴定法、離子選擇電極法、極譜法、氣相或液相色譜法：
2.1 滴定法
通過(guò)滴定法對(duì)水質(zhì)檢驗(yàn)的方法應(yīng)用非常廣發(fā)，主要是利用化學(xué)反應(yīng)生成沉淀、有顏色的新物質(zhì)或是生成的新物質(zhì)可以與另一種指示性物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)呈現(xiàn)出顏色變化的原理，而在樣品中滴入某種特定物質(zhì)，直到樣品產(chǎn)生沉淀或顏色變化才停止滴入，最后通過(guò)目測(cè)滴入物質(zhì)的量的變化而計(jì)算出樣品中某種或某些特定物質(zhì)的含量的一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)的方法。目前，實(shí)驗(yàn)室常常采用的滴定方法是人工滴定法，這種方法因操作簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、檢測(cè)代價(jià)小而被廣泛應(yīng)用。應(yīng)用滴定法可主要檢測(cè)出地下水中的Ca2+ 、Mg2+ 、Fe2+ 、Cu2+等離子物質(zhì)和其它一些膠體物質(zhì)。
2.2 離子選擇電極法
氟是一種極其活躍的非金屬元素，在自然界的分布非常廣泛，且多以氟化物（包括金屬氟化物和氟化氫等）形式存在。氟化物是一種對(duì)動(dòng)植物和人類(lèi)健康有著嚴(yán)重危害的物質(zhì)，廣泛地存在于鋼鐵廠、磷肥廠、電解鋁廠、玻璃陶瓷廠及氟塑料生產(chǎn)廠附近的水和空氣中，對(duì)環(huán)境和水源造成嚴(yán)重的污染。
目前對(duì)于地下水中氟化物含量檢測(cè)最有效和最常用的方法是離子選擇電極法。其原理是：將氟化鑭單晶封在塑料管的一端，管內(nèi)裝特定濃度的NaF和NaCl溶液，并以Ag-AgCl電極為參比電極，構(gòu)成氟離子選擇電極。實(shí)際操作中，用氟離子選擇電極測(cè)定水樣中氟化物的含量時(shí)，指示電極用氟離子選擇電極來(lái)充當(dāng)，而參比電極則需用飽和甘汞電極。研究發(fā)現(xiàn)，電極電動(dòng)勢(shì)與樣品中的氟離子活度的對(duì)數(shù)成正相關(guān)關(guān)系，從而可以利用能斯特方程式來(lái)計(jì)算并測(cè)定水樣中的氟化物含量。
2.3 極譜法
在電解過(guò)程中，常常可以得到的極化電極的電流-電位（或電位-時(shí)間）曲線，極譜法就是利用這條曲線并結(jié)合數(shù)學(xué)計(jì)算來(lái)確定溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的一類(lèi)電化學(xué)分析方法。它是捷克化學(xué)家J.海洛夫斯基在1922年首次提出，應(yīng)用非常廣泛，并有著明顯的檢測(cè)優(yōu)勢(shì)。這種方法可用來(lái)檢測(cè)地下水樣中Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等金屬離子和包括羰基、亞硝基、有機(jī)鹵化物等在內(nèi)的有機(jī)物，而且可測(cè)定的組分含量范圍寬，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，選擇性好，并可實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)定。
2.4 氣相或液相色譜法
色譜法又稱(chēng)色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學(xué)分析方法。它是利用樣品中不同溶質(zhì)與樣品中固定相和流動(dòng)相之間的包括分配力、吸附力、離子交換在內(nèi)的作用力之間差別，使樣品中各個(gè)溶質(zhì)相互分離的一種物理化學(xué)方法。在色譜法中，由于流動(dòng)相可以是氣體，也可以是液體，因而根據(jù)流動(dòng)相分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。在利用色譜法檢驗(yàn)地下水水質(zhì)時(shí)，通常是在各溶質(zhì)相互分離后，測(cè)得各溶質(zhì)的含量。這種方法因高速高效、靈敏度高和準(zhǔn)確性好而被廣泛應(yīng)用。
3 結(jié)束語(yǔ)
地下水水質(zhì)檢驗(yàn)對(duì)于安全、科學(xué)、合理地可持續(xù)利用地下水有著重要的意義。當(dāng)然在實(shí)際情況中，一定要根據(jù)需要和當(dāng)?shù)厮疀r合理地選用檢驗(yàn)方法，既要做到準(zhǔn)確可靠，又要保證快捷高效。
參考文獻(xiàn)
在UFO現(xiàn)場(chǎng)之后，發(fā)狀的特殊物質(zhì)從天而降然后遇熱蒸發(fā)。科學(xué)家們還不能完全解釋清楚它們和不明飛行物的關(guān)系
對(duì)UFO造成的一些特殊而尚未能解釋的現(xiàn)象，人們總是大膽想象和猜測(cè)，許多讓科學(xué)家們都無(wú)法解釋的謎團(tuán)讓人著迷。近幾十年來(lái)，在全球多個(gè)出現(xiàn)過(guò)UFO的目擊現(xiàn)場(chǎng)，還伴隨著另一種鮮為人知的奇特現(xiàn)象――當(dāng)不明飛行物離開(kāi)之后。天空中會(huì)飄落一些蜘蛛絲狀或果凍狀物質(zhì)，隨后幾個(gè)小時(shí)內(nèi)便蒸發(fā)消失。民間UFO愛(ài)好者們把它們稱(chēng)作“仙發(fā)”。目擊者聲稱(chēng)，當(dāng)人們用手去抓這些物質(zhì)時(shí)。它們會(huì)很快分解消失或轉(zhuǎn)變?yōu)槊藁▓F(tuán)狀物并釋放出令人難聞的氣味。
這種奇特、富有神秘色彩的物質(zhì)共同的特點(diǎn)是發(fā)生在UFO現(xiàn)場(chǎng)之后。它們從空中飄落，很像網(wǎng)球大小的纖維結(jié)狀物，隨后在空中逐漸擴(kuò)散開(kāi)來(lái)，美國(guó)UFO研究學(xué)家稱(chēng)之為“天使頭發(fā)”、意大利稱(chēng)之為“硅棉”、法國(guó)稱(chēng)之為“圣母瑪利亞頭像”。“仙發(fā)”的外形很像蛛絲，蠶絲或棉絮、一般呈白色，閃閃發(fā)光，十分柔軟，但所有的記載都指出。只要人們把它拿在手里，它很快就會(huì)融化消失。UFO研究學(xué)家首次發(fā)現(xiàn)這種特殊物質(zhì)是在1954年的意大利。10月27日，兩位男子正站在圣馬可廣場(chǎng)旅館的陽(yáng)臺(tái)上，突然看到天空有兩個(gè)閃亮的“紡錘”。它們高速飛行，很快就離開(kāi)了視線之外，飛行過(guò)后留下了白熾色的軌跡。兩個(gè)飛行物相隔一定的飛行距離，它們呈u字形飛行之后就飛向了佛羅倫薩市方向。兩個(gè)不明飛行物三次掠過(guò)佛羅倫薩市，隨后大量蜘蛛絲狀的線團(tuán)飄落到露天運(yùn)動(dòng)場(chǎng)，不久便消失了。
而民間關(guān)于“仙發(fā)”的最早記載。是在18世紀(jì)英國(guó)作家懷特寫(xiě)的《索爾邦博物志》里面。書(shū)中寫(xiě)到，1741年9月21日黎明前，懷特走到田野中，發(fā)現(xiàn)青草上有一層層的“蜘蛛網(wǎng)”。后來(lái)他發(fā)現(xiàn)：許多“蛛絲”從高處落下，連續(xù)不斷地落下至日暮時(shí)分。這些“蛛絲”并不是僅在空中四散飄浮的細(xì)絲，而是連結(jié)成片，下落時(shí)相當(dāng)迅速，顯然比大氣重得多。“那些異物全拖著串串柔絲狀物質(zhì)，柔絲散開(kāi)后慢慢下降，落在樹(shù)木、電線和屋頂上，但很快就分解、消失了。”
有些熱衷碟的人們據(jù)此認(rèn)為“仙發(fā)”與不明飛行物有關(guān)。但也有未見(jiàn)不明飛行物而有“仙發(fā)”落下的情況。1960年10月，英國(guó)船長(zhǎng)佩普曾就他在加拿大蒙特利爾看到“仙發(fā)”一事請(qǐng)教了著名博物學(xué)家、倫敦自然博物館館長(zhǎng)克拉克，克拉克認(rèn)為那可能是蛛絲，但他也承認(rèn)，“我無(wú)法解釋這些絲縷為什么一握在手中就立即消失……”蛛絲不會(huì)融化，因?yàn)闊崃?duì)它沒(méi)有影響。事后有人指出，除了是否會(huì)融化的區(qū)別之外，克拉克還忽視了一次重要的反證：在那許多飄浮的絲絮中，并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)一只蜘蛛。由于“仙發(fā)”總是在發(fā)現(xiàn)后很陜?nèi)诨瑹o(wú)法保留，到現(xiàn)在人們掌握的資料只有幾幅照片，因此也就難于進(jìn)行科學(xué)的檢測(cè)。
前蘇聯(lián)研究人員B.v，伊瓦普諾維從事大量的普及性科學(xué)研究，他于1967年在新西蘭收集到“天使頭發(fā)”樣本，然后用密封試管裝下這不足0.1立方厘米的未知物質(zhì)。一支由多名科學(xué)家組成的研究小組對(duì)其進(jìn)行了全面的分析研究。物理學(xué)家L.v.基瑞徹科是一位輻射線測(cè)定專(zhuān)家，他推斷這是一種優(yōu)良纖維物質(zhì)，多數(shù)纖維直徑小于0.1微米，許多纖維纏結(jié)在一起形成直徑20微米的團(tuán)狀物，這些纖維物質(zhì)看上去稍微呈白色透明狀，不像是自然形成的。不幸的是，收集的全部“天使頭發(fā)”在實(shí)驗(yàn)測(cè)試中都已用完。
一位名叫阿爾佛瑞德-杰科波茲的學(xué)生是目前唯一收集到這種絲狀物質(zhì)的目擊者，他用試管密封保存起來(lái)這些“天使頭發(fā)”，隨后交給佛羅倫薩大學(xué)化學(xué)分析協(xié)會(huì)主管丹尼羅?科茲教授。經(jīng)過(guò)分析，科茲教授認(rèn)為這種特殊纖維物質(zhì)具有較強(qiáng)抗拉性和抗扭曲性，一旦處于加熱狀態(tài)，將很快變暗隨即蒸發(fā)消失，留下透明沉淀物逐漸融化。
【關(guān)鍵詞】巖土工程；勘察；常見(jiàn)問(wèn)題；解決方法
1 勘探點(diǎn)深度及間距
實(shí)際工作中，勘探人員雖嚴(yán)格按原定大綱執(zhí)行，但因現(xiàn)場(chǎng)編錄人員的不仔細(xì)，不能做到隨機(jī)應(yīng)變，造成在內(nèi)業(yè)資料整理中發(fā)現(xiàn)相鄰兩勘探點(diǎn)地層變化很大，甚至相差懸殊的情況。另外，在對(duì)勘探區(qū)巖土特性不太了解的情況下，按某個(gè)地基等級(jí)進(jìn)行勘探，在室內(nèi)對(duì)所采集的巖土試樣進(jìn)行分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)如鹽漬土、濕陷性士等特殊性巖土，使地基等級(jí)發(fā)生變化，造成勘探點(diǎn)間距的不合理。遇復(fù)雜地基情況，應(yīng)按規(guī)范要求加密勘探點(diǎn)，不能局限于經(jīng)濟(jì)或時(shí)間等因素而堅(jiān)持原勘探方案不變，否則難以查明場(chǎng)地工程地質(zhì)情況，埋下工程隱患。大部分勘察人員遇到上述情況，都會(huì)進(jìn)行補(bǔ)充勘探，完善勘察工作，造成一定的成本支出。但在工勘市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈、盲目壓價(jià)的地區(qū)，遇到這種情況勘察人員可能會(huì)閉門(mén)造車(chē)，給工程建設(shè)造成資金浪費(fèi)或埋下工程隱患。
建筑基礎(chǔ)形式結(jié)構(gòu)形式不同，勘探深度不同，如5～ 6層磚混結(jié)構(gòu)住宅，勘探孔深 15m 可滿足要求，在工程地質(zhì)條件好的密實(shí)碎石土及基巖區(qū)可適當(dāng)減小深度，而多層框架結(jié)構(gòu)商場(chǎng)，高度較大的地下室，由于柱網(wǎng)的柱荷載大，基礎(chǔ)面積大甚至可能采用樁基，尤其在細(xì)土平原區(qū)可能存在軟土層的情況下，15m深度不能滿足要求。相反，在有豐富經(jīng)驗(yàn)的碎石地區(qū)，對(duì)2、3層一般建筑物，也盲目地勘探15m深，造成不必要的浪費(fèi)。
2 野外編錄及地層劃分
野外編錄描述不細(xì)對(duì)工程質(zhì)量影響也較大。如某工程為28層高層建筑，采用
3 地下水的測(cè)定
實(shí)際地下水位量測(cè)存在以下幾個(gè)問(wèn)題：（1）應(yīng)同時(shí)觀測(cè)地下水位，量測(cè)時(shí)間須在最后一個(gè)鉆孔施工24h后；（2）地下水位觀測(cè)應(yīng)考慮周?chē)叵滤_(kāi)采情況的影響，若量測(cè)時(shí)間正好處于附近抽水井抽水下降漏斗時(shí)，所量測(cè)到的地下水位肯定偏深；（3）水位量測(cè)應(yīng)與鉆孔坐標(biāo)、標(biāo)高回測(cè)相結(jié)合。我們知道勘探孔口周?chē)孛鎸?shí)際不是一個(gè)水平面，水位量測(cè)參照孔口位置不同，水位埋深也不一樣，因此而產(chǎn)生的誤差幾厘米是難以避免的，這根本無(wú)法滿足按規(guī)范要求地下水位量測(cè)精度為±2cm 的要求，也更無(wú)法測(cè)定地下水的正確流向。解決方法是孔口坐標(biāo)、標(biāo)高回測(cè)，同時(shí)以標(biāo)高回測(cè)時(shí)的孔口位置為準(zhǔn)向下量測(cè)地下水位深度；（4）要分析近年地下水的變化幅度以及歷史最高水位、最低水位；（5）鉆孔深度范圍內(nèi)有2個(gè)以上含水層時(shí)，應(yīng)分層量測(cè)水位，在鉆穿第一含水層（到下一含水層之前）并進(jìn)行靜止水位觀測(cè)之后，采用套管隔水，抽出孔內(nèi)存水，變徑鉆進(jìn)，再對(duì)下一含水層進(jìn)行水位觀測(cè)。這樣量測(cè)到的水位才是含水層分層水位。
4 原位測(cè)試
原位測(cè)試應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)范進(jìn)行，在施工中常會(huì)出現(xiàn)一些所謂“捷徑”：標(biāo)準(zhǔn)貫入試驗(yàn)不按規(guī)定進(jìn)行桿長(zhǎng)和孔深校正，在縮徑和孔底有殘留時(shí)，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)貫器是否落至應(yīng)測(cè)試孔底位置，造成標(biāo)貫數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真。因此標(biāo)準(zhǔn)貫入試驗(yàn)應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行桿長(zhǎng)和孔深校正，一方面可以保證在縮徑和孔底有殘留時(shí)測(cè)試位置控制在應(yīng)測(cè)試段，另一方面可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)極軟弱地層標(biāo)貫自陷、自沉現(xiàn)象，從而確保標(biāo)貫數(shù)據(jù)的真實(shí)性。重型及超重型動(dòng)力觸探按規(guī)定需連續(xù)貫入，并定深旋轉(zhuǎn)觸探桿以減小側(cè)摩阻），但在施工時(shí)由于連續(xù)貫入比較緩慢且起桿困難或局部地段錘擊不進(jìn)而放棄連續(xù)貫入，使得對(duì)碎石土評(píng)價(jià)本來(lái)就缺乏相應(yīng)手段的觸探指標(biāo)數(shù)據(jù)不夠詳實(shí)，進(jìn)而造成對(duì)碎石類(lèi)土的評(píng)價(jià)困難。
5 試樣采取
試樣采集中，沒(méi)有嚴(yán)格按照規(guī)范要求，原狀樣高度不夠，數(shù)量不足或密封不到位，造成土中含水量散失，有時(shí)用于顆分或土鹽化學(xué)分析的碎石土試樣，采集時(shí)因從井壁敲刻接收不好，造成多為大顆粒，影響對(duì)實(shí)際級(jí)配的定性或土鹽化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。采取地下水試樣時(shí)，鉆孔才終孔即采取，尤其是采用沖洗液或泥漿護(hù)鉆進(jìn)的鉆孔，其水樣成分根本就無(wú)法代表地下水的真實(shí)成分。
6 巖土工程分析評(píng)價(jià)
6.1 地基均勻性評(píng)價(jià)
高層建筑地基均勻性評(píng)價(jià)按《高層建筑巖土工程勘察規(guī)程》（JGJ72-2004）之規(guī)定進(jìn)行，但對(duì)一般建筑，（GB50007-001）規(guī)定要求進(jìn)行地基均勻性評(píng)價(jià)，沒(méi)有給出相應(yīng)的評(píng)價(jià)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，許多單位參考高層建筑地基均勻性評(píng)價(jià)的方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，目前許多專(zhuān)家認(rèn)為這種評(píng)價(jià)方法不太合理，需要各地區(qū)定制相應(yīng)的評(píng)價(jià)方法。
6.2 地基承載力特征值的確定
我國(guó)幅員遼闊，土質(zhì)條件各異，用查表法按（GBJ7-89）規(guī)范確定地基土承載力值在大多數(shù)地區(qū)可能適合或保守，也可能在某些地區(qū)會(huì)不安全，故（GB5007-2002）取消了按表格查取承載力的辦法，但大多地區(qū)仍在采用，因?yàn)楹芏嗟貐^(qū)的經(jīng)驗(yàn)不足，沒(méi)有能夠建立起自己的成熟經(jīng)驗(yàn)，基本上仍是各勘察單位各自為政、沿用2002規(guī)范。更有甚者，故意利用所謂地區(qū)經(jīng)驗(yàn)，逃避責(zé)任，降低承載力指標(biāo)，造成工程浪費(fèi)。
6.3 地震效應(yīng)問(wèn)題
對(duì)丙類(lèi)建筑可依據(jù)地層fak值估算場(chǎng)地地層剪切波速，但對(duì)重要建筑必須進(jìn)行波速測(cè)試。但有的勘察單位用一句“根據(jù)地區(qū)經(jīng)驗(yàn)”來(lái)確定覆蓋層厚度，判定場(chǎng)地類(lèi)別，這將對(duì)工程的抗震造價(jià)有很大的影響。另外，地基處理后剪切波速、場(chǎng)地地基上類(lèi)別及場(chǎng)地類(lèi)別是否會(huì)發(fā)生變化，這在巖土工程評(píng)價(jià)中很少給予重視。對(duì)飽和粉土或砂土進(jìn)行液化初判時(shí)，地下水位的選取應(yīng)為設(shè)計(jì)基準(zhǔn)期內(nèi)年平均最高水位，也可按近期內(nèi)年最高水位采用，但很多單位則采用勘探時(shí)量測(cè)的水位，這是不合理的。
6.4 基礎(chǔ)方案的選擇
你在基礎(chǔ)方案的選擇上，勘察人員應(yīng)同設(shè)計(jì)人共同分析研究，從多個(gè)可行方案 中選取既經(jīng)濟(jì)又合理的方案。現(xiàn)一些勘察單位圖省事，與設(shè)計(jì)方溝通不足，也不多考慮工程造價(jià)，僅提供單一的基礎(chǔ)方案，設(shè)計(jì)方也不問(wèn)原由，拿起就用，可能給工程造價(jià)造成很大的影響。另外，基礎(chǔ)方案的選擇應(yīng)依據(jù)場(chǎng)地地層情況，并結(jié)合地區(qū)經(jīng)驗(yàn)兩方面綜合分析，忽視任何一方面均可能造成錯(cuò)誤。
關(guān)鍵詞： 藥物分析化學(xué) 學(xué)習(xí) 技巧
藥物分析化學(xué)是研究藥物化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的一門(mén)學(xué)科，是分析化學(xué)的一個(gè)分支，有著極高的使用價(jià)值，長(zhǎng)期以來(lái)廣泛應(yīng)用于地質(zhì)普查、礦產(chǎn)勘探、冶金、化學(xué)工業(yè)、能源、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、臨床化驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)等領(lǐng)域。它的任務(wù)主要有三方面：鑒定藥物的化學(xué)組成（或成分）、測(cè)定藥物各組分的相對(duì)含量及確定藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。根據(jù)分析化學(xué)任務(wù)可分為定性、定量、結(jié)構(gòu)分析；.根據(jù)分析對(duì)象可分為無(wú)機(jī)分析與有機(jī)分析；根據(jù)分析原理可分為化學(xué)分析與儀器分析；根據(jù)操作方法及用量可分為常量、半微量、微量分析、超微量分析；根據(jù)分析目的可分為常規(guī)分析和仲裁分析。它是一門(mén)操作性很強(qiáng)的學(xué)科，學(xué)生們?cè)谥饾u學(xué)習(xí)的過(guò)程中，總有些人會(huì)感到越學(xué)越難，因此在學(xué)習(xí)的過(guò)程中一定要掌握正確的學(xué)習(xí)方法與技巧才能起到事半功倍的效果。現(xiàn)就結(jié)合自身的學(xué)習(xí)及教學(xué)經(jīng)驗(yàn)，粗淺地談一下如何學(xué)好藥物分析化學(xué)。
一、學(xué)習(xí)前知識(shí)的積累
藥物分析化學(xué)是建立在前期無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)習(xí)的基礎(chǔ)上的，課程要求學(xué)員對(duì)化學(xué)的四大平衡（酸堿平衡，沉淀溶解平衡，氧化還原平衡，配位平衡）有較深的認(rèn)識(shí)，因此在學(xué)習(xí)藥物分析化學(xué)之前，每位學(xué)生首先要溫故以前所學(xué)的無(wú)機(jī)化學(xué)的知識(shí)，要掌握好四大平衡的反應(yīng)原理，比較復(fù)雜的是配合反應(yīng)和氧還反應(yīng)，必須對(duì)以前的無(wú)機(jī)化學(xué)知識(shí)概念清楚，思路活躍，才能著手藥物分析化學(xué)的學(xué)習(xí)。
二、養(yǎng)成課前預(yù)習(xí)的好習(xí)慣
古人云：凡事預(yù)則立，不預(yù)則廢。預(yù)習(xí)是學(xué)生對(duì)課堂學(xué)習(xí)的準(zhǔn)備，是對(duì)知識(shí)的整體感知，是學(xué)生自己摸索、自己動(dòng)腦、自己理解的過(guò)程，也是一個(gè)自學(xué)過(guò)程。學(xué)生預(yù)習(xí)的成效很大程度上決定著學(xué)生的課堂質(zhì)量和效率。因此在每堂藥物分析化學(xué)課之前，學(xué)生都要將知識(shí)點(diǎn)，課后習(xí)題，教學(xué)資料中遇到的問(wèn)題歸納成問(wèn)題提綱，學(xué)生帶著問(wèn)題讀，就得邊讀邊思考，從教材上尋找答案。在讀問(wèn)題的過(guò)程中也要?jiǎng)澇鲋攸c(diǎn)、要點(diǎn)、關(guān)鍵詞、句，要敢于在書(shū)本上圈圈點(diǎn)點(diǎn)，最好還能把自己的想法、疑點(diǎn)寫(xiě)下來(lái)，并試著做一做課本上的練習(xí)。帶著問(wèn)題學(xué)習(xí)一遍比不帶問(wèn)題學(xué)習(xí)五遍效果要好得多。通過(guò)這樣的課前預(yù)習(xí)，就能知道課程的內(nèi)容、問(wèn)題，對(duì)已經(jīng)理解的部分，就拿自己的思路和教師的思路進(jìn)行比較，看教師提出問(wèn)題、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的思路與自己的思路差異在哪些地方，由此來(lái)檢驗(yàn)自己的理解是否正確，取長(zhǎng)補(bǔ)短，提高自己掌握知識(shí)的水平。
三、上課認(rèn)真聽(tīng)講
聽(tīng)課的目的是要抓住教學(xué)內(nèi)容的要點(diǎn)，為了抓住教材的要點(diǎn)就必須得認(rèn)真聽(tīng)課。因?yàn)橛行┮c(diǎn)書(shū)上可能沒(méi)有，或者為了更好地讓學(xué)生了解書(shū)中的難點(diǎn)、要點(diǎn)時(shí)教師可能有自己獨(dú)到的方法和見(jiàn)解，同時(shí)在聽(tīng)課時(shí)還可對(duì)預(yù)習(xí)時(shí)碰到的難題征求教師的意見(jiàn)，以便形成自己的觀點(diǎn)。因此老師在講課時(shí)，要仔細(xì)聽(tīng)課，認(rèn)真做筆記，這不僅有利于進(jìn)行課后復(fù)習(xí)，掌握重點(diǎn)，嚴(yán)防上課"走神"。課堂上認(rèn)真聽(tīng)講40分鐘比課后認(rèn)真看書(shū)2小時(shí)效果還要好，要時(shí)刻提醒自己向課堂中的40分鐘要效益。
四、知識(shí)要“堂堂清”
“堂堂清”就是要學(xué)生在課堂上就像在考場(chǎng)上一樣緊張地學(xué)習(xí)，當(dāng)堂能理解、記憶的知識(shí)力求不把問(wèn)題留到課后，要想達(dá)到堂堂清，學(xué)生必須以課本為主線，認(rèn)真吃透課本，要既重視主要內(nèi)容，也不忽視小字部分、一些圖表、資料及選學(xué)內(nèi)容。當(dāng)堂課學(xué)的知識(shí)，該會(huì)背的都會(huì)背，該運(yùn)用的都運(yùn)用，做錯(cuò)了的都要更正。要達(dá)到兩個(gè)過(guò)關(guān)：一是知識(shí)點(diǎn)要過(guò)關(guān)。二是能力要一一過(guò)關(guān)。包括例題能口述、習(xí)題都會(huì)做、做錯(cuò)的都會(huì)更正，最后熟能生巧，準(zhǔn)確無(wú)誤，靈活運(yùn)用。
五、常復(fù)習(xí)，多做題
課后應(yīng)及時(shí)復(fù)習(xí)，認(rèn)真做好作業(yè)，這是學(xué)好藥物分析化學(xué)的重要環(huán)節(jié)。復(fù)習(xí)可采用課后復(fù)習(xí)、單元復(fù)習(xí)、章節(jié)復(fù)習(xí)、綜合復(fù)習(xí)等。復(fù)習(xí)的方法有復(fù)述、默寫(xiě)、做聯(lián)系等。只有通過(guò)多次復(fù)習(xí)才能牢固地掌握知識(shí)。要掌握藥物分析化學(xué)的基本概念和原理，牢固掌握其基本的原理和測(cè)定方法，建立起嚴(yán)格的“量”的概念。譬如藥物滴定分析法中，最重要的就是一條線：滴定條件-化學(xué)計(jì)量比-指示劑-指示劑的變色范圍-滴定終點(diǎn)的顯示（指示劑變色或者電位突躍）-滴定計(jì)算，一定要掌握好這一滴定的過(guò)程。要學(xué)好藥物分析化學(xué)，不但要記住知識(shí)點(diǎn)，更要會(huì)用知識(shí)點(diǎn)。在復(fù)習(xí)時(shí)可以通過(guò)大量做題來(lái)將知識(shí)點(diǎn)融會(huì)貫通，真正的為己所用要多做題目。盡量多做習(xí)題是學(xué)好藥物分析化學(xué)的前提，做習(xí)題重在理解掌握解題思路。大量習(xí)題是必不可少的，而且習(xí)題要比較有權(quán)威性、覆蓋性、重點(diǎn)性，要把習(xí)題同書(shū)本內(nèi)容結(jié)合起來(lái)看，這樣可以加強(qiáng)記憶，融會(huì)貫通，舉一反三。
蛋白免疫印跡（western blotting , WB）技術(shù)是一種將高分辨率凝膠電泳和免疫化學(xué)分析技術(shù)相結(jié)合的雜交技術(shù)，具有敏感度高、特異性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是檢測(cè)蛋白質(zhì)表達(dá)的一種最常用的分子生物學(xué)技術(shù)方法，目前已廣泛運(yùn)用在醫(yī)學(xué)各類(lèi)學(xué)科研究中，但其存在操作步驟復(fù)雜，操作不易掌握的缺點(diǎn)。在多年指導(dǎo)研究生western blotting教學(xué)實(shí)驗(yàn)中，針對(duì)western-blotting實(shí)驗(yàn)主要步驟進(jìn)行優(yōu)化改良，取得較好的結(jié)果，現(xiàn)總結(jié)如下。
1 材料和方法
1.1 材料 小鼠購(gòu)于貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心，雄性，體重在30g左右。小鼠抗小鼠CYP1A1一抗、辣根過(guò)氧化物酶偶聯(lián)的羊抗小鼠二抗購(gòu)于santa cruz biotehnology公司,丙烯酰胺購(gòu)于amresco公司，甲叉丙烯酰胺購(gòu)于american biotec公司，增強(qiáng)型HRP-DAB底物顯色試劑盒購(gòu)于TIANGEN公司。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 鼠肝組織蛋白質(zhì)的提取及濃度測(cè)定 剖鼠取肝加入裂解緩沖液制備肝勻漿，20000g、4℃離心30分鐘取上清分裝，-30℃凍存。采用BCA方法測(cè)定蛋白濃度。
1.2.2 western blotting實(shí)驗(yàn) （1）SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳 取 45 μg 蛋白與等體積2倍上樣Buffer混勻后，100℃變性10 min。蛋白樣品進(jìn)行不連續(xù)SDS-PAGE分離，5%濃縮膠、12%分離膠。80 V電泳，待條帶遷移至分離膠上緣時(shí)再延長(zhǎng)2分鐘調(diào)整為120 V電泳。（2）轉(zhuǎn)膜 NC膜用轉(zhuǎn)移緩沖液浸泡30 min以上，采用濕轉(zhuǎn)法進(jìn)行電轉(zhuǎn)移，200 mA，60 min。（3）封閉 NC膜置于封閉液中，37℃孵育2 h，每20分鐘置于脫色搖床上輕輕搖動(dòng)封閉10分鐘。（4）一抗孵育 抗CYP1A1一抗（1:400稀釋?zhuān)?℃孵育2 h，每30小時(shí)置于搖床上搖動(dòng)10分鐘。然后用洗滌緩沖液搖床搖動(dòng)洗膜兩次，每次7 min。（5）二抗孵育 二抗（1：2000 稀釋?zhuān)鲜龇椒ㄊ覝胤跤? h，洗膜。（6）顯色 DAB顯色法。（7）圖像的采集與分析 用凝膠成像分析系統(tǒng)照相觀察結(jié)果并記錄。
2 結(jié)果
采用改良的蛋白免疫印跡技術(shù)檢測(cè)小鼠肝組織CYP1A1蛋白表達(dá)水平的結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖中可見(jiàn)49-62KD之間出現(xiàn)分子量為56KD的目標(biāo)條帶，目標(biāo)條帶清晰，各泳道彼此分離，背景干凈，基本未見(jiàn)非特異性條帶，無(wú)拖尾現(xiàn)象。
圖1 改良的Western blotting檢測(cè)鼠肝中CYP1A1的表達(dá)
M：彩色預(yù)染的分子量標(biāo)準(zhǔn)
1-12：不同實(shí)驗(yàn)組CYP1A1蛋白表達(dá)水平
3 討論
在常規(guī)的蛋白免疫印跡技術(shù)的基礎(chǔ)上，摸索了一套針對(duì)關(guān)鍵步驟的改良方案，主要包括以下幾個(gè)方面：一、制膠階段：實(shí)驗(yàn)前一天灌分離膠、積聚膠，凝膠的過(guò)程置于37℃，兩種膠凝固后立即用雙層保鮮膜密封置于4℃冰箱過(guò)夜，以便獲得凝固均勻的積聚膠、分離膠，提高積聚膠壓縮及分離膠分離的效果。另外為了得到整齊的目標(biāo)電泳條帶，積聚膠的長(zhǎng)度應(yīng)適當(dāng)加長(zhǎng)；二、上樣階段：盡可能的縮短上樣時(shí)間，防止最先上樣的樣品出現(xiàn)彌散現(xiàn)象；三、電泳階段：樣品跑完積聚膠后，延長(zhǎng)2分鐘左右再換電壓，然后根據(jù)溴酚蘭及彩色預(yù)染分子量標(biāo)準(zhǔn)的指示，判斷目標(biāo)條帶在分離膠的中13位置，停止電泳，這樣有利于獲得相對(duì)整齊、清晰的目標(biāo)條帶；四、轉(zhuǎn)膜階段：制備“三明治”的過(guò)程在預(yù)先準(zhǔn)備的4℃轉(zhuǎn)移緩沖液中進(jìn)行，不僅方便操作，而且還避免氣泡進(jìn)入。轉(zhuǎn)膜的過(guò)程在4℃環(huán)境中進(jìn)行，防止溫度過(guò)高，對(duì)膜有影響。不同分子量的蛋白質(zhì)需要摸索具體的轉(zhuǎn)膜電壓及時(shí)間；五、封閉階段：經(jīng)過(guò)摸索不同的溫度，發(fā)現(xiàn)放置于37℃環(huán)境下，封閉非特異條帶的效果最好，最好封閉過(guò)夜；五、抗體的孵育：一抗二抗孵育的溫度在4℃左右，可以有效的減少本底。如果購(gòu)買(mǎi)一抗的時(shí)間超過(guò)一年最好孵育過(guò)夜，防止抗體效價(jià)降低影響結(jié)果。購(gòu)買(mǎi)不足一年的孵育2個(gè)小時(shí)即可，以免增加非特異性條帶；六、洗滌階段：搖床搖動(dòng)洗滌僅需要2次，每次7分鐘。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)踐證明，經(jīng)過(guò)對(duì)上述關(guān)鍵步驟的改良，不僅縮短反應(yīng)的時(shí)間使整個(gè)過(guò)程在15小時(shí)內(nèi)完成，而且得到的目標(biāo)條帶清晰，本底干凈，值得大家借鑒。
參考文獻(xiàn)
［1］郭春燕,詹克慧.蛋白質(zhì)組學(xué)技術(shù)研究進(jìn)展及應(yīng)用[J].云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2010,25(4):583-591.
［2］Kurien B T, Scofield R H. Introduction to protein blotting[J].Methods Mol Biol, 2009, 536:9-22.
眾所周知，全世界共分為七大洲：亞洲、歐洲、非洲、北美洲、南美洲、大洋洲和南極洲。何以又冒出個(gè)“大西洲”？然而，大西洲之謎確實(shí)存在，至今也有2000年以上的歷史了。世界上不少人都在尋找大西洲，渴望揭開(kāi)這個(gè)謎。
早在公元前3世紀(jì)，古希臘哲學(xué)家柏拉圖就提到了神秘的大西洲。他把大西洲描繪成大西洋中的一個(gè)大島，由一個(gè)很強(qiáng)盛的國(guó)家統(tǒng)治著；后來(lái)發(fā)生了戰(zhàn)爭(zhēng)，好象古代的世界大戰(zhàn)；戰(zhàn)爭(zhēng)結(jié)束后突然發(fā)生了一次可怕的大地震， 因此在一個(gè)夜晚，大西洲悄然消失了，沉入了海底。柏拉圖是當(dāng)時(shí)的圣賢，被人們視為神明。但也有人站出來(lái)反對(duì)，就是他的弟子阿里斯托契里，認(rèn)為此種說(shuō)法僅是哲學(xué)需要。爭(zhēng)論一氣，不知誰(shuí)是誰(shuí)非。以后，又有人寫(xiě)了一本書(shū)，書(shū)名就是《大西洲》。其中提到，在亞速爾群島發(fā)現(xiàn)了大西洲建設(shè)時(shí)使用的白黑紅三色石塊，它是以火山凝灰?guī)r為原料，經(jīng)人工打磨制成，非常精致。而大西洲首府的特點(diǎn)是幾何圖形中的右旋設(shè)計(jì)，城市街道由中心向四方輻射，并有環(huán)形交叉路口和同心圓的圍墻與溝渠。作者認(rèn)為這是對(duì)太陽(yáng)的崇拜所選定的環(huán)形設(shè)計(jì)。但是，有關(guān)大西洲的直接蹤跡似乎誰(shuí)也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)。這個(gè)謎之所以長(zhǎng)期為人關(guān)注，在于一些間接線索卻時(shí)有所聞。
首先就是加那利群島古代居民之謎。早在15世紀(jì)初，西班牙人最早來(lái)到了加那利群島，發(fā)現(xiàn)了被稱(chēng)為關(guān)切人的土著居民，土人和入侵者展開(kāi)了百余年不屈不撓的斗爭(zhēng)，最后，島上連一個(gè)純血統(tǒng)的土著居民也找不到了。這些土人身軀高大，一般超過(guò)2米，體格健壯，藍(lán)眼淺發(fā)。據(jù)考證，可能就是關(guān)切人的后代。而這是否和柏拉圖的說(shuō)法符合，即加那利群島正是大西洲殘存下來(lái)的一些小島，則很難下結(jié)論了。
至于大西洲的確切位置，說(shuō)法不一。有人說(shuō)不在大西洋，如1983年還有人著書(shū)說(shuō)大西洲在愛(ài)琴海中，島上也確實(shí)有由于火山噴發(fā)而沉沒(méi)的古城。可是柏拉圖明確說(shuō)大西洲在大西洋中。或許愛(ài)琴海沉沒(méi)的是另一個(gè)國(guó)家，大西洲還需要到大西洋去尋找。1979年，蘇聯(lián)曾派科學(xué)考察船去北大西洋安培爾海峰進(jìn)行實(shí)地考察，拍下了大量有關(guān)安培爾海峰的照片。奇跡出現(xiàn)，從一些照片中可明顯看到海沙中有城墻地基和殘墻斷壁，而且很多墻基呈直角形，這是自然界中極少見(jiàn)到的。于是引起了轟動(dòng)。人們普遍認(rèn)為，大西洲的遺址被找到了。一時(shí)間，世界上一些國(guó)家的報(bào)刊上大量刊登有關(guān)照片和消息，標(biāo)題有“俄國(guó)發(fā)現(xiàn)了大西洲”，“揭開(kāi)了古代之謎”等等，好不熱鬧。水下考察人員被大批記者包圍起來(lái)，刨根問(wèn)底探詢(xún)究竟。很快人們把注意力集中到從海峰頂取回的奇特塊石上，因?yàn)檫@就是大西洲城墻的蹤跡，應(yīng)該是一個(gè)有力的證據(jù)。科學(xué)家首要的是搞清這種塊石究竟是人工制作的還是自然力形成的。經(jīng)多方分析，卻結(jié)論難下。但化學(xué)分析表明，塊石是玄武巖，絕非水下之物，它是在露天條件下形成的。這至少說(shuō)明，安培爾海峰過(guò)去曾是露出海面的火山島。
1984年夏季，人們重返安培爾海峰，對(duì)“城墻遺跡”再次進(jìn)行實(shí)地勘察研究。峰頂距海面不深，陽(yáng)光可透入，在海峰南坡，能看到呈直角形的殘墻斷壁，高約1.5米，很象住房遺址。在水深90米的山坡上，出現(xiàn)了高約2米，厚約1米的城墻遺地，頂端長(zhǎng)有紅藻，看上去頗像人工砌成。
科學(xué)家們對(duì)大量海峰照片、實(shí)物樣品和實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)再次進(jìn)行多方面分析研究后證明：大約在1萬(wàn)年以前，由于火山噴發(fā)而形成了這個(gè)巨大島嶼，后來(lái)由于無(wú)數(shù)斷裂和縫隙導(dǎo)致崩坍毀壞，于是留下了神秘的“城墻遺跡”。城墻遺跡并非人工砌成，是巖墻—由于火山噴發(fā)后坍沉、溶巖驟冷形成的。它呈現(xiàn)的直角形，經(jīng)試驗(yàn)知道，是硬質(zhì)材料板塊在大力擠壓下，超過(guò)能承受的強(qiáng)度時(shí)出現(xiàn)的45°角斷痕。這里恰處于非洲大陸板塊和歐亞大陸板塊之間，是巨大力量的擠壓帶。至于那些有人工鑿痕的塊石，很可能是漁民為了墜網(wǎng)綁在網(wǎng)上而不慎落入海中正好掉在那里的。如此而已。
看來(lái)，這些喧鬧一時(shí)的證據(jù)都不足以說(shuō)明已經(jīng)找到了大西洲。不過(guò)，安培爾海峰及附近的約瑟芬海峰過(guò)去確曾露出海面，有島就可能有人居住，為了徹底揭開(kāi)這個(gè)千古之謎，還應(yīng)對(duì)亞速爾—直布羅陀海峽一帶海底的山脈再進(jìn)行深入勘察和研究，最后的答案只有等待深入考察和研究后才能作出。
【關(guān)鍵詞】：古籍 防蟲(chóng) 中草藥
中圖分類(lèi)號(hào)：R2-7 R289 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-8809-（2010）-12-0010-02
在古籍工作多年，深知保護(hù)古籍的重要性，怎樣科學(xué)地保護(hù)古籍是我們始終在尋找的答案。隨著古籍保護(hù)這個(gè)問(wèn)題的深入研究，2009年我們申報(bào)了《中草藥保護(hù)古籍的研究》課題，并通過(guò)了黑龍江省教育廳黑龍江省高校圖工委課題立項(xiàng)。課題第一階段是大量查找中草藥保護(hù)古籍的歷史資料，尋找防潮濕、防干燥、防污染、防灰塵、防光輻射、防蟲(chóng)蛀、防霉菌、防腐蝕、防老化、防變色、防糟朽等相應(yīng)的中草藥。整理發(fā)現(xiàn)在古籍防蟲(chóng)方面幾味中草藥的功效很特別，所以重點(diǎn)對(duì)這幾味中草藥防蟲(chóng)做了歷史分析，從中找規(guī)律，尋方法，研究出適合現(xiàn)代古籍防蟲(chóng)的中草藥，做到理論與實(shí)際應(yīng)用相結(jié)合，既防蟲(chóng)又無(wú)環(huán)境污染，營(yíng)造適合工作人員和讀者的綠色閱讀環(huán)境。依據(jù)中草藥歷代防蟲(chóng)的資料，我們從三方面進(jìn)行分析和研究。
一、利用中草藥的藥性――染紙防蟲(chóng)
染紙防蟲(chóng)是將藥物浸入書(shū)紙中利用其化學(xué)成分的分解毒性和散發(fā)出的刺激性氣味來(lái)防蟲(chóng)。資料分析篩選我們重點(diǎn)分析黃檗染紙法，這種是史代一直沿用的方法，其使用效果很好。
黃檗染紙法：
黃檗染紙法最早起源于東漢末期，東漢劉熙在《釋名》中已有記載。到魏晉南北朝時(shí)期，隨著紙張的出現(xiàn)人們就廣泛地使用黃染紙法作為防蟲(chóng)蛀的保護(hù)措施。
用黃汁浸染過(guò)的紙張發(fā)黃，故稱(chēng)為黃紙，但染潢不宜太深，深者年久色暗。制作的過(guò)程是先將黃薛切開(kāi)去皮，放在水里浸出原汁。然后把剩下的渣子取出搗碎，加水煮沸后裝入布袋壓出黃汁。接著將殘?jiān)贀v爛、煮沸、擠壓反復(fù)處理三次。再將這三次擠出的黃汁與最初原汁混在一起備用，就像熬制中藥飲用一樣，把紙?jiān)邳S汁內(nèi)浸曳后逐張晾干即成。成紙不但有防蟲(chóng)的功效，還能延長(zhǎng)紙張的壽命，同時(shí)還有一種清香氣味。
晉化學(xué)家葛洪(281一341)在其《抱樸子》一書(shū)中也提到用黃薛汁浸染麻紙，黃薛有殺蟲(chóng)卵作用。
現(xiàn)在還在敦煌石室寫(xiě)經(jīng)紙中尋找到，從魏晉南北朝至隋唐五代，隋唐用紙?jiān)隙酁槁轭?lèi)，且都用黃染成書(shū)寫(xiě)，年代這樣久遠(yuǎn)也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)被蟲(chóng)蛀蝕的痕跡，依然光澤瑩滑，這也是敦煌卷子能夠流存至今的重要原因之一。
研究分析：《本草圖經(jīng)》：檗木，黃檗也，今處處有之，以蜀中者為佳。五月六月采皮，去皺粗用。其根名檀桓。
《神農(nóng)本草經(jīng)》言檗木及根，不言檗皮，豈古時(shí)木與皮通用乎。
黃檗又稱(chēng)黃柏，是一種蕓香科落葉喬木，其干皮呈黃色，味苦，氣微香。經(jīng)過(guò)化學(xué)分析其樹(shù)皮含小檗堿、藥根堿、掌葉防己堿、黃柏堿、木蘭花堿、等生物堿。其中，小檗堿和掌葉防己堿含量最高，這種小檗堿既是染料又是殺蟲(chóng)防蛀劑。染黃紙不刺眼，可以長(zhǎng)期閱讀，不傷目。黃檗這味中草藥將做為課題的重點(diǎn)分析藥，進(jìn)行試驗(yàn)應(yīng)用分析。
二、利用中草藥芳香性――氣味防蟲(chóng)
古代藏書(shū)家很早就利用蕓香草、靈香草、樟腦等中藥的特殊芳香氣味驅(qū)蟲(chóng)避蠢。
蕓香草：
最早記載這種草的是《禮記》，此書(shū)“月令”篇中說(shuō)：“（仲冬之月）蕓始生。”
北宋沈括在《夢(mèng)溪筆談?辨證一》中則描寫(xiě)蕓香草說(shuō)：古人藏書(shū)辟蠹用蕓。蕓，香草也，今人謂之七里香者是也。葉類(lèi)豌豆，作小叢生，其葉極芳香，秋后葉間微白如粉污。辟蠹殊驗(yàn)，南人采置席下，能去蚤虱。沈括所說(shuō)的七里香，就是蕓香草。
清代學(xué)者袁枚也有詩(shī)云：“久聞天一閣藏書(shū)，英石蕓草辟魚(yú)”，并注：“書(shū)中夾蕓草，櫥下放英石，云收陰濕物也”。
蕓香草防蟲(chóng)經(jīng)濟(jì)方便， 分袋置于每層書(shū)柜或者夾于書(shū)中都可以，有其芳香性，對(duì)人又無(wú)毒無(wú)副作用，是綠色防蟲(chóng)藥。因此國(guó)內(nèi)許多圖書(shū)館如桂林圖書(shū)館、廣西圖書(shū)館以及廣東、江浙一帶圖書(shū)館古籍防蟲(chóng)仍然使用蕓香草。
使用方法：是直接將蕓香草洗凈曬干后，放置于蟲(chóng)類(lèi)最易出沒(méi)的藏書(shū)架或柜中，主要作用是香葉醇揮發(fā)出的氣體，由于氣體的滲透性很強(qiáng)，蟲(chóng)類(lèi)一旦聞到此味道，便會(huì)退避三舍，而使古籍免遭侵蝕。
研究分析：蕓香草別名香茅草、諸葛草，禾本科多年生直立草本，稈較細(xì)弱節(jié)膨大，內(nèi)面淡紅色，葉片狹線形，具白粉有特異香氣，嚼之味辛辣有麻涼感，全草含揮發(fā)油，其化學(xué)成分中的胡椒酮有驅(qū)蟲(chóng)效果，可用于殺蟲(chóng)或作消毒劑。
有趣的是，蕓香草生時(shí)沒(méi)有絲毫香氣，但一經(jīng)干燥后就越來(lái)越香，這就是本草芳香性的體現(xiàn)，這種香氣能保持二十年之久。
三、利用中草藥材質(zhì)――制紙、器物防蟲(chóng)
制紙防蟲(chóng)：
用以中草藥自身作原料或驅(qū)蟲(chóng)草料和制紙的原料按比例調(diào)和，制造各種避蟲(chóng)紙。
距今已有一千二百多年歷史的唐代公元（618―907年），生產(chǎn)了“紙壽千年”的東巴紙。
東巴紙制作原料主要是采用生長(zhǎng)在海拔2600～3500米，納西特有的高山野生稀有天然植物――瑞香蕘花等天然樹(shù)皮，蕘花性微毒，能防蟲(chóng)防蛀。它沿襲唐代手工造紙工藝，制成的紙厚實(shí)、纖維粗、抗蛀性強(qiáng)、經(jīng)久耐用，在自然條件下保存近千年而不朽，有人類(lèi)手工造紙“活化石”之稱(chēng)，因此東巴古籍文獻(xiàn)已被列為世界記憶遺產(chǎn)。
“紙中之王、千年壽紙”的宣紙起于唐代，記載最早見(jiàn)于《歷代名畫(huà)記》《新唐書(shū)》。
宣紙堅(jiān)韌柔軟，潔白勻密，耐老化，耐破裂，潤(rùn)墨性佳，宜書(shū)宜畫(huà)。到宋代宣紙中就配有殺蟲(chóng)驅(qū)毒功能的天然植物青檀樹(shù)制劑，所以現(xiàn)存的宋版書(shū)至今完好，未見(jiàn)蟲(chóng)蠹跡象。
唐代還有一種蠟質(zhì)布紙叫做“硬黃”最為名貴。制作方法就是紙張浸在黃孽汁溶液中，干燥后在紙面上加光加蠟。這種硬黃紙用舌試之有苦味，用鼻嗅之有香味，用手觸之有清脆響聲。它的最大特點(diǎn)是不怕蟲(chóng)蛀、不受水浸、不易霉?fàn)€、不透墨水，確實(shí)是紙中精品。
宋人張世南在《宦游紀(jì)聞》曾有介紹:“硬黃，謂置紙熱熨斗上，以黃蠟涂勻。”由于紙中加蠟，故紙質(zhì)厚重。這類(lèi)紙壽命很長(zhǎng)，雖歷經(jīng)千年，仍猶如新作。 器物防蟲(chóng)：
古藉的裝具有夾板、函套、書(shū)匣和書(shū)柜等。夾板為木質(zhì)，有兩板裝、三板裝與扶立裝三種，用它們對(duì)于減少機(jī)械磨損延長(zhǎng)古籍壽命非常有利。
主要有黃檗木、檀香木、樟木等。
樟木：明曹昭《格古論要》記載“防蟲(chóng)用樟亦佳”。將古書(shū)收藏在用樟木制作的書(shū)箱或書(shū)柜中，利用樟木本身的氣味可以有效防止書(shū)蟲(chóng)的滋生，驅(qū)蟲(chóng)效果較好。目前首都圖書(shū)館的古籍庫(kù)即用此法作為防蟲(chóng)害有上海、貴州圖書(shū)館、復(fù)旦大學(xué)、河南大學(xué)圖書(shū)館等。
可是近年由于環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，人們對(duì)樟木書(shū)架也有質(zhì)疑。有專(zhuān)家指出；樟木揮發(fā)出的氣體含有樟腦等有機(jī)物成分，對(duì)人的胃腸道黏膜有刺激作用，一旦被吸入體內(nèi)，所生成水溶性代謝物――氧化樟腦，具有明顯的強(qiáng)心、升壓作用。同時(shí)，樟木除了含有樟腦外，還含有烷烴類(lèi)、酚類(lèi)、烯類(lèi)和樟醚等有機(jī)成分。樟木書(shū)架散發(fā)出的芳香氣味，還可能引發(fā)頭暈、渾身無(wú)力、惡心、嘔吐等癥狀。
總之，不管是什么方式防蟲(chóng)都要注意對(duì)人體的影響。中草藥防蟲(chóng)的第二階段的研究是應(yīng)用研究，我們考慮將臨床的霧化治療方式應(yīng)用于保護(hù)古籍中，使用霧化設(shè)備將中草藥放入，定期對(duì)書(shū)庫(kù)霧化，使藥物在空氣中漂浮，營(yíng)造蟲(chóng)卵不易產(chǎn)生的環(huán)境。利用芳香性防蟲(chóng)的中草藥還有待于利用和開(kāi)發(fā)，及精細(xì)加工。
參考文獻(xiàn)：
[1]定明通，定少卿.一種用中草藥制得長(zhǎng)效防霉防蛀香草合劑
[2]陳春勤.藁本治蟲(chóng)效果顯著[J].中國(guó)檔案.1990年05期;39，
[3]探討中草藥物對(duì)古籍保護(hù)的神奇作用 王玉玲 廣東省立中山圖書(shū)館
（上海申澤環(huán)保科技有限公司，上海201108）
摘要：苯胺化合物為芳香胺類(lèi)的代表。苯胺類(lèi)化合物在酸性條件下與亞硝酸鹽重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成紫紅色染料，根據(jù)波長(zhǎng)在545nm處的吸收進(jìn)行定量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，確定了測(cè)定苯胺的最佳反應(yīng)條件，苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y＝0.01783x＋0.00756，線性相關(guān)系數(shù)為0.9982，該方法的檢出限為0.022mg/L。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%，當(dāng)加標(biāo)量為5μg時(shí)，平行測(cè)定6次，回收率為97%～104%；所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)樣品在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，并將所建立的方法用于環(huán)境中苯胺的測(cè)定。
關(guān)鍵詞 ：苯胺測(cè)定；pH值調(diào)節(jié)；分光光度法；溫度；時(shí)間
中圖分類(lèi)號(hào)：X830.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008－9500（2015）01－0025－04
目前，環(huán)境中苯胺的監(jiān)測(cè)方法主要有光度法（包括流動(dòng)注射光度法、紫外分光光度法、熒光分光光度法）；色譜法（包括氣相色譜法、液相色譜法）；電化學(xué)法（包括微分脈沖伏安法、吸附溶出伏安法、極譜法）等，它們均有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。流動(dòng)注射光度法、熒光分光光度法、液相色譜法、色譜法、電化學(xué)分析法這類(lèi)方法具有靈敏、選擇性高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。但樣品預(yù)處理過(guò)程復(fù)雜，難度高，對(duì)操作人員的要求也相應(yīng)較高。
于桂玲［1］等利用苯胺具有芳香性和共軛性,在紫外光區(qū)有特征吸收峰的特點(diǎn)，于230nm處，1cm石英比色皿對(duì)樣品進(jìn)行紫外分光光度測(cè)定，檢出苯胺濃度為0.008mg/L,測(cè)定上限為5mg/L，該方法方法快速、準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便易行，解決了目前測(cè)定水中苯胺類(lèi)化合物所用試劑毒性大、操作繁瑣、測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。
本研究對(duì)現(xiàn)行規(guī)范的鹽酸萘乙二胺分光光度法進(jìn)行了討論。
1實(shí)驗(yàn)
1.1儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)儀器：島津UV-2450可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)；具塞比色管，25mL。
0.05mol/L硫酸溶液：取2.78mL濃硫酸（分析純）于1L水中。
苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：于25mL容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液10mL，稱(chēng)量質(zhì)量為28.1147g，然后加入2滴苯胺，再一次稱(chēng)量質(zhì)量為28.1560g，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，每毫升溶液中所含苯胺的量為1.652mg/mL。
苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取1.652mg/mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.605mL于100mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋?zhuān)巳芤簽槊亢辽?0.0μg苯胺的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（用時(shí)現(xiàn)配）。本研究所用苯胺應(yīng)為無(wú)色透明的液體，如色澤變黃應(yīng)重新蒸餾后使用。
萘乙二胺鹽酸鹽：本研究使用顏色很淺的二極品，直接配制保存于冰箱中，可穩(wěn)定較長(zhǎng)時(shí)間。配制時(shí)在水浴上溫?zé)嶂寥芤呵辶敛⑷咳芙猓^(guò)濾后稀釋至所要體積，儲(chǔ)存于棕色玻璃瓶中，冰箱保存。此溶液不宜多配，當(dāng)溶液渾濁時(shí)應(yīng)重新配制。
1.2反應(yīng)機(jī)理
萘乙二胺偶氮光度法測(cè)定苯胺的機(jī)理為苯胺類(lèi)物質(zhì)與亞硝酸鹽在強(qiáng)酸溶液中反應(yīng)形成重氮鹽,過(guò)量的亞硝酸鹽以氨基磺酸銨分解后，重氮鹽與萘乙二胺作用,發(fā)生偶合反應(yīng)生成染料,根據(jù)545nm波長(zhǎng)處的吸光度進(jìn)行定量。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
取25mL的具塞比色管，加入5%硫酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至1.5～2.0（用精密pH試紙測(cè)試），加亞硝酸鈉溶液，搖勻，放置3min。加入氨基磺酸銨溶液，充分振蕩后，放置3min。待氣泡除盡，加入鹽酸萘乙二胺溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。于545nm波長(zhǎng)處，用10mm比色皿以水為參比測(cè)定吸光度。
2結(jié)果與討論
2.1實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
2.1.1酸度的選擇
該化學(xué)反應(yīng)必須在酸性條件下進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)用硫酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)pH值，并考察了pH值對(duì)測(cè)定1.0μg/mL苯胺反應(yīng)體系吸光度的影響。結(jié)果表明，在1.0~4.0范圍內(nèi)，該反應(yīng)體系在pH值為1.5~2.0時(shí)吸光度達(dá)最大值。因此，實(shí)驗(yàn)中用5%硫酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至1.5~2.0，實(shí)驗(yàn)溫度為25℃，時(shí)間為30min，苯胺1mL。
pH值對(duì)測(cè)定苯胺反應(yīng)體系吸光度的影響見(jiàn)圖1。
2.1.2顯色溫度的選擇
由于溫度對(duì)顯色反應(yīng)有影響,劉紅濤［2］等研究指出顯色溫度應(yīng)該在22～30℃之間。本試驗(yàn)比較了顯色溫度對(duì)顯色反應(yīng)的影響,考察在22～30℃顯色溫度下測(cè)定苯胺反應(yīng)體系吸光度的影響。結(jié)果表明顯色溫度曲線在28℃時(shí)，吸收峰最高，所以選28℃作為顯色溫度。其他實(shí)驗(yàn)條件為：pH值1.5~2.0，時(shí)間30min，苯胺1mL。
顯色溫度對(duì)測(cè)定苯胺反應(yīng)體系吸光度的影響見(jiàn)圖2。
2.1.3顯色時(shí)間的選擇
在pH值為1.5~2.0；溫度為28℃；1.0μg/mL苯胺1mL條件下考察不同顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響。結(jié)果顯示，30min后，吸光值趨于穩(wěn)定,達(dá)到最大，故選擇30min作為顯色時(shí)間。
顯色時(shí)間對(duì)測(cè)定苯胺反應(yīng)體系吸光度的影響見(jiàn)圖3。
2.2萘乙二胺偶氮光度法用于苯胺的分析研究
2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別取7支25mL的具塞比色管，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液取樣量見(jiàn)表1。
向各標(biāo)準(zhǔn)管加入10％硫酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至1.5～2.0（用精密pH試紙測(cè)試），加1滴5％亞硝酸鈉溶液，搖勻，放置3min。加入2.5％氨基磺酸銨溶液0.5mL，充分振蕩后，放置3min。待氣泡除盡，加入2％鹽酸萘乙二胺溶液1.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻，于28℃放置30min。于545nm波長(zhǎng)處，用10mm比色皿，以水為參比測(cè)定吸光度。以苯胺含量（μg）對(duì)應(yīng)空白校正后的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。
苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度見(jiàn)表2，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖4。
2.2.2最低檢出限
檢出限按已扣除空白值后的吸光度與0.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限，即：DL=0.01/K=0.01/0.01781=0.56（μg）。取樣體積為25mL時(shí)，檢出限為0.022mg/L。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)［3］光度法中苯胺的檢出限為0.03μg/mL，本實(shí)驗(yàn)為0.022mg/L。
2.2.3重復(fù)性和加標(biāo)回收
對(duì)采集的上海市閔行區(qū)邱徑港（聯(lián)農(nóng)路斷面）水樣，平行取12份水樣，6份用于樣品測(cè)定；剩余6份用于加標(biāo)回收測(cè)定，分析步驟同標(biāo)準(zhǔn)系列。
苯胺水樣加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。
2.2.4質(zhì)控措施
取10mL標(biāo)準(zhǔn)樣品（國(guó)家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)號(hào)為GSBZ50034-95（批號(hào)204013））同標(biāo)線操作。標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度A=0.296，（空白：A=0.024），代入校準(zhǔn)曲線Y＝0.001781x+0.0034，所得含量為15.1μg，濃度為1.51mg/L，理論值為1.52±0.10mg/L，所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)樣品在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y＝0.01781x＋0.0034，線性相關(guān)系數(shù)R2為0.9993。該方法的檢出限為0.022mg/L。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%，當(dāng)加標(biāo)量為5μg時(shí)，平行測(cè)定6次，回收率為97%～104%；所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)樣品在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
3結(jié)論
用萘乙二胺偶氮光度法測(cè)定苯胺時(shí)，以5%硫酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至1.5~2.0，顯色時(shí)間30min后,吸光值趨于穩(wěn)定，顯色溫度為28℃。加氨基磺酸銨后，要充分振蕩，使氣泡除盡,直至試管壁上不附著小氣泡為止，再加鹽酸萘乙二胺，所測(cè)結(jié)果無(wú)論精密度、回收率和相對(duì)準(zhǔn)確度都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。應(yīng)用于河水中痕量苯胺的檢測(cè)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品考察，均取得滿意結(jié)果，并且該方法簡(jiǎn)便、靈敏，容易掌握，可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)分析領(lǐng)域里對(duì)苯胺的監(jiān)測(cè)。
參考文獻(xiàn)
1依滋麥夫H.環(huán)境中常見(jiàn)污染物（第三輯）［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989．
2LeitheW.TheAnalysisofOrganicPollutantsinWaterandWastewater［M］.AnnArborMichigan，1973．
3GB11889-89，水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法［S］.
4陳海祥，包淑.重氮偶合分光光度法測(cè)定水中苯胺類(lèi)的改進(jìn)［J］.污染防治技術(shù)，2005，18（5）：69-70.
5劉紅濤，吳孟李.萘乙二胺偶氮光度法測(cè)定苯胺的探討［J］.環(huán)境工程，2001，19（1）：49-50.
