時間:2023-06-19 16:14:23
開篇:寫作不僅是一種記錄,更是一種創造,它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感,將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇定性化學分析,希望這些內容能成為您創作過程中的良師益友,陪伴您不斷探索和進步。
分析化學作為高職高專醫學院校藥學、醫學檢驗技術、衛生檢驗與檢疫專業必修的專業基礎課程,著重要學習的內容是化學分析中的定量分析部分,幾乎占整個內容的近三分之二的比重,即定量分析中四大滴定(酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法)的原理,主要解決包括滴定液的配制、標定、滴定(即滴定過程中滴定曲線的繪制、滴定突躍分析、滴定終點的觀察、結果的計算、滴定誤差的分析等)。
儀器分析掌握的主要內容為:以被測物質的物理或物理化學性質為基礎、需要借助特殊儀器的分析方法,不但要學會現代的儀器分析的原理與方法,更要熟練掌握這些儀器的規范的操作方法。
在現在的分析儀器中,配備相適應的儀器分析是一個非常重要的部分例如,一個企業要想生產出高質量的產品,必須得有分析實驗室,這樣才能保證產品的質量,現在或多或少還有一小部分特別是一些小型企業的企業家認為這些東西無所謂,因為一般的分析儀器價格都比較昂貴這就是為什么這些年來食品安全事故,環境問題等問題屢屢頻出的原因故無論從一個小小的產品,還是到我們口常生活,吃、穿、住、行,到航空航天、宇宙探索等高端領域,沒有這些分析儀器,科技無法進步,文明就無法前行。
在科技水平先進的一些國家在生物技術與食品分析中已基本采用儀器分析方法代替化學分析方法即手工操作的老方法,氣相色譜儀、氨基酸自動分析儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計等均得到了普遍的應用。
分析化學的研究,是方法和儀器的基礎研究和應用研究并重如今分析化學的研究工作方向明顯向應用方面傾斜,而分析儀器則向微型化、智能化發展微型化和智能化是分析儀器發展的主要方向,即更小、更巧并帶有更好的軟件這不僅因為它可以提高效率,節省開支,實現自動化,而且排污少,是一種綠色技術還可以做到便攜式,利于作現場監測以至做成穿戴式、植入式儀器,便于隨時隨地觀測所要的信息。
隨著科學技術的發展,儀器分析為什么不能完全取代化學分析?
一、根據分析原理來分化學分析與儀器分析
化學分析:以物質的化學反應為基礎的分析方法(歷史悠久,是分析化學的基礎,故又稱經典分析方法)。
化學定性分析:根據反應現象、特征鑒定物質的化學組成。
化學定量分析:根據反應中反應物與生成物之間的計量關系測定各組分的相對含量使用儀器、設備簡單,常量組分分析結果準確度高,但對于微量和痕量組分分析,靈敏度低、準確度不高化學定量分析主要采用常量分析方法。
儀器分析:以物質的物理或物理化學性質為基礎的分析方法(光化學、電化學、熱、磁、聲等)。
二、化學分析與儀器分析的相同點
兩者都可以定性或定量的分析方法化學分析法一般作為常量分析即含量較高的分析方法,準確度較高,一般可達到千分之幾左右;而儀器分析方法一般作為微量、痕量分析即含量相對較低的分析方法,準確度不高,一般要高于百分之五及以上等,一般的常量分析是無法使用的。
三、化學分析與儀器分析的不同點
化學分析和儀器分析的適用范圍不同:化學分析主要適用于被測分析物含量在常量或半微量中的組分的測定,化學分析的準確度較好,但是精密度不好,即對常量或半微量組分可以準確測出其含量;但是對于微量組分效果較差甚至不能檢出,其誤差范圍較小,通常要求控制在0.1%以內;而儀器分析主要用于微量甚至是痕量組分的分析,儀器分析準確度較差,但精密度很好,可以定性或定量地測出微量組分,但誤差范圍較大,在1%左右或更大。
例如,某一樣品要求檢測的組分在被檢測物中含量是90%,那么檢測的誤差要求在1%左右就比較大了,即檢出89%-91 %,而要求誤差0.1%左右就比較合理,即檢出89.9%-90.1%,此時適用化學分析;使用儀器分析顯然誤差很大而對于測定某一樣品含量在0.1%左右的組分,誤差1%左右就可以,即檢出0.09%-0.11%,而要求誤差在0.1%則就沒有這個必要,即檢出0.099%-0.101 %,此時便適用儀器分析。
四、儀器分析方法相對于化學分析方法的特點以及兩者的關系
儀器分析:主要用于進行微量、超微量分析主要有以下特點:快速、靈敏,所需試樣量少,操作簡便、分析速度較快、但相對誤差較大,準確度就較差,故只能適于微量、痕量組分的分析但兩者并不是孤立的,還是有密切聯系的。
首先,現代儀器分析方法是建立在經典化學分析方法基礎上發展起來的,一般的儀器分析方法所用的樣品的前處理都要用化學分析的方法,儀器分析方法一般可以理解為相對的化學分析方法,因為用儀器分析方法測定樣品時一般都要用標準溶液來校對的,而標準溶液的配制與標定本身就是化學分析的范疇。
摘要:本文簡單介紹了分析化學的方法和種類,闡述了分析化學在陶瓷原材料檢測中的作用。以氧化鋯材料為實例,從其定性分析、定量分析和結構分析出發,重點介紹了XRD、化學滴定和激光粒度三種分析方法在氧化鋯陶瓷原料檢測方面的應用。并對比了這三種方法在材料檢測上的各自特征。指出了分析化學在陶瓷原材料檢測中的重要性。
關健詞:分析化學;陶瓷;氧化鋯;檢測
研究物質化學組成的分析方法及有關理論的科學稱為分析化學(analytical chemistry)。分析化學是化學的一個重要分支,它的任務主要有三方面:鑒定物質的化學組成(或成分)、測定各組分的含量、確定物質的化學結構。它們分別屬于分析化學的定性分析(qualitafive analysis)、定量分析(quantitafive analysis)和結構分析(structuralanalvsis)的內容。分析化學不僅對于化學本身的發展起著重大的作用,而且在國民經濟、科學研究、醫藥衛生、學校教育等方面都起著重要的作用。如在國民經濟中對資源勘探、油田、煤礦、鋼鐵基地選定中的礦石及油氣等的分析;在工業生產中對原料、中間體、成品的分析;在農業生產中對土壤、肥料、糧食、農藥的分析;在原子能材料、半導體材料、超純物質中對微量雜質的分析等,都需要應用分析化學。有關生產過程的控制和管理、生產技術的改進與革新,也需要依靠分析結果進行操作。
隨著科技的發展,陶瓷材料已超越傳統上的意義,對人類生產生活有著極其廣泛的影響。從工業產品到日常生活,人類已經離不開陶瓷材料產品。因此,對陶瓷材料的檢測也隨之發展起來。如目前國內較先進的陶瓷產品性能的無損傷探測儀器,能在陶瓷產品無損傷的條件下進行諸如產品強度、抗熱震性、外觀有無裂紋、內部形貌、吸水率等指標的測試,有著廣泛的應用前景。陶瓷材料分為原材料和成品材料。原料檢測的方法有成分分析、形貌分析、晶相分析及粒度分析等。成品分析的方法有成分分析、晶相分析及性能分析等。
2 分析化學的分類
2.1 按檢測原理分類
分析化學按檢測原理可分為化學分析和儀器分析。
2.1.1 化學分析
化學分析法是主要利用化學原理進行分析的方法,它是絕對定量的。根據樣品、反應產物,或所消耗試劑的量,以及反應的化學計量關系,來計算出待測組分的量。化學分析是建立在對分析物質成分確定的基礎上,若分析物質成分不確定,則無法進行下一步的定量分析。
2.1.2 儀器分析
儀器分析是化學學科的一個重要分支,是目前的發展方向。它是以物質的物理和化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析、定量分析、形態分析。儀器分析的方法很多,每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量、操作過程,以及應用情況都不同。儀器分析雖然能夠準確、高效地分析出材料的成分、含量等。但它的固定投資高,儀器維護使用費也高。而化學分析使用成本低,且還具有靈活性好、精度高等特點。儀器分析用來對物質進行定性分析,而化學分析則進行定量分析,目前它們被檢測中心和科研所廣泛采用。
2.2 按樣品性質分類
分析化學按檢測樣品性質分類可粗分為無機分析和有機分析兩大類。
2.2.1 無機分析
無機分析顧名思義就是對無機材料樣品的分析,無機材料又可分為無機非金屬材料和金屬材料。無機非金屬材料包括玻璃、水泥、陶瓷等。金屬材料包括鋁及其合金、銅、鋼鐵等。
2.2.2 有機分析
有機分析是指對有機材料樣品進行的定量分析。有機材料包括石油、染料、塑料、食品、合成藥物、中草藥等。
3 分析化學在陶瓷材料檢驗中的應用
分析化學種類繁多,門類復雜,但歸根結底都是對材料理化性能的分析,所以一般進行定性分析、定量分析和結構分析。下面以氧化鋯粉體為例,分別對其進行XRD晶相、化學滴定和激光粒度三個方面的檢測分析。
3.1 XRD晶相分析
XRD(X-ray diffraction)即x射線衍射分析方法。在眾多的分析測試方法中,XRD是最基礎和最常用的方法。其原理是利用x射線在晶體或非晶體中的衍射與散射效應,進行物相的定性和定量分析、結構類型和不完整性分析。當X射線穿過陶瓷材料單晶相或多晶相時,就會形成特定唯一的衍射圖譜。通過衍射圖譜的分析,查閱PDF卡片就可以確定其材料的晶相組成。特別是對于未知組份的陶瓷材料,XRD具有分析精確、判斷效率高等特點。圖1為氧化鋯粉料的XRD圖譜。
由圖1可知,通過28.2°、31.4°、50.2°所對應的d值,查PDF卡片,通過卡片,可判斷為氧化鋯材質。通過2e角度對應的峰值強度可判斷氧化鋯粉料主晶相為單斜相。
3.2 化學滴定分析及舉例
化學滴定分析是較為傳統和適用的成分分析方法,該方法具有成本低、精度高等特點。化學滴定法一般分為酸堿滴定法、絡合滴定法、氧化還原滴定法及沉淀滴定法等。這些方法都被普遍使用在生產檢測當中。氧化鋯的滴定方法有多種,下面介紹一種常用的滴定法――硫酸銨法。
準確稱量1.0000g氧化鋯,于150mL燒杯中;加3g硫酸銨、5mL硫酸。用表面皿蓋上燒杯;在調壓電爐上加熱溶解樣品,直至試樣完全溶解到透明;冷卻后用水溶解稀釋,轉入250mL容量瓶里,冷卻至常溫;加水稀釋至刻度、搖勻、待測,記作溶液A。取A溶液25mL于250mL容量瓶中;然后加入lmL濃硫酸,加熱;再加入EDTA標準溶液至近終點,加熱至煮沸;然后再加入100mL水和兩滴二甲酚橙指示劑,加熱至煮沸,用EDTA標準溶液滴定至橙黃色,再加熱煮沸。繼續用EDTA標準溶液滴定至橙黃色不變為終點,記錄消耗的EDTA標準溶液的體積。其計算公式為:
Zr02%=1/10(T?V)/G×100% (1)
其中:T-EDTA對ZrO2的滴定度(g/mL);
V-消耗EDTA的毫升數(mL):
G-所用二氧化鋯的質量(g)。
此方法采用EDTA絡合滴定法。可準確測出原料中99%以上的氧化鋯含量。經計算,測得上述氧化鋯粉ZrO2含量為99.59%。
3.3 激光粒度分析
我國的粒度測試技術比以前的篩分法和顯微鏡法已有較大的改進。目前大多數檢測機構、科研中心、企業都已采用激光粒度儀測試粉體粒度分布。雖然國家標準中仍將篩分法作為多種工業產品的粒度測定方法,但這些傳統的方法有操作煩瑣、耗時長以及重復性不好等缺點,已越來越不適應當前工業生產和科研快速反應的要求。而激光散射法是一種有效快速的測定粒度的方法,它可以較好地檢測出顆粒粒徑級配是否合理。圖2為12μm氧化鋯粉體的激光粒度測試結果。
4 XRD、激光粒度和化學滴定分析方法特征的比較
單一的分析方法很難將陶瓷原材料性能完全表征。因此,一種陶瓷材料需要幾種分析方法相結合,才能全面地了解材料的性能,從而正確地指導生產。表1為XRD晶相、化學滴定和激光粒度三種分析方法的特征對比。
由表1可知,采用XRD晶相定性分析,可以很好地測試出晶相組成及含量;化學滴定定量分析,可以很好地測試出化學組成及雜質含量;采用激光粒度結構分析,可以很好地測試出粒徑大小及分布情況。如果把XRD、化學滴定、激光粒度三種方法相結合,就能測定出陶瓷原料的基本性能。
【摘要】 目的:膽紅素尿對干化學法的檢測尿亞硝酸鹽的影響。方法:對615例尿干化學檢測尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均為陽性的標本和167例尿干化學檢測尿膽紅素陰性尿亞硝酸鹽陽性的標本進行手工鏡檢對比。結果:在615例尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均陽性的標本中手工鏡檢亞硝酸鹽陽性例數為88例,手工鏡檢亞硝酸鹽陰性例數527例,假陽性率85.7%;而167例尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性的標本中手工鏡檢亞硝酸鹽陽性例數為165例,手工鏡檢亞硝酸鹽陰性例數2例,假陽性率1.2%。結論:尿干化學分析儀在檢測尿中存在膽紅素時可使尿亞硝酸鹽出現假陽性結果。所以尿干化學分析儀檢測尿膽紅素和尿亞硝酸鹽均為陽性時,我們應當進行手工鏡檢確定結果。
【 關鍵詞】 尿膽紅素;尿亞硝酸鹽;干化學法
隨著醫學科技的發展,臨檢常規化驗為臨床醫生提供真實性數據尤其重要。尿液的干化學測定受許多因素的影響,如不客觀地分析結果,有時會誤導診斷。診斷尿路感染需要做尿細菌培養,這個需要很長時間和一定條件。尿干化學亞硝酸鹽定性實驗可以很快得到一個結果,對該病進行篩查,借助分析是否有尿路感染和菌尿癥等問題。我們在工作中發現,重度黃疸的病人尿液干化學分析儀測定膽紅素尿對尿亞硝酸鹽有影響,導致尿亞硝酸鹽假陽性。因而引起我們重視,排除干擾,報告一份準確的檢驗結果。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑 長春迪瑞H-800型全自動尿液干化學分析儀及配套試紙和質控液;CX31 OLYMPUS顯微鏡。
1.2 標本來源 收集本院住院患者共782例標本。其中血清總膽紅素高于99.9umol/L的患者615例,其尿干化學分析儀檢測尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均為陽性;尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性為167例。
1.3 實驗方法 每天收集患者清潔中段新鮮尿,用帶帽的有刻度的塑料管盛裝送檢。顛倒混勻試管,依次進行尿干化學分析,最后進行離心沉渣鏡檢。尿干化學分析儀每天用長春迪瑞H-800尿干化學質控液進行監控,普通光學顯微鏡檢查分析過程參照《全國臨床檢驗操作規程》(第3版)。所有標本均在取樣后2h內完成檢查。
2 結果
在615例尿膽紅素與尿亞硝酸鹽均陽性的標本中,手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陽性例數為88例,手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陰性例數527例,假陽性率85.7%;而167例尿膽紅素陰性而尿亞硝酸鹽陽性的手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陽性例數為165例,手工鏡檢亞硝酸鹽(革蘭氏陰性桿菌)陰性例數2例,假陽性率1.2%。
3 討論
由表1可以看出倆組試驗結果差異顯著P
膽紅素尿加入尿干化學試劑條中后,與尿干化學中亞硝酸鹽模塊試劑迅速反應,產生粉紅色偶氮染料。尿干化學分析儀根據尿亞硝酸鹽模塊顏色變化來判斷:一種產生粉紅色的顏色為陽性結果;一種產生灰白色的顏色為陰性結果。本實驗只考慮膽紅素尿的干擾,在615例膽紅素尿中,其患者血清總膽紅素濃度99.9umol/L~203.4 umol/L,見于梗阻性黃疸、肝硬化、肝實質性病變等。在這些膽紅素尿的干擾下,尿干化學分析儀就會判斷出尿亞硝酸鹽陽性。雖然尿亞硝酸鹽陽性不能作為診斷尿路感染的依據,但是這些都應該引起我們實驗室人員高度重視,結合實際工作。影響干化學分析的因素很多,膽紅素尿影響亞硝酸鹽僅是其中一種。根據自己的實驗室建立檢驗標準化、完善的尿常規復檢規則,來解決干化學分析中遇到的種種問題,我們應當根據制定的復檢規則進行手工鏡檢確定結果,報告一份準確的結果。
參考文獻
[1] 項貴明,李陽,蒲曉允.尿膽紅素對干化學法檢測尿膽原的影響[J].西南軍醫,2007,9(3):5~6.
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關鍵詞:尿路感染;PRO-II尿干化學分析儀;UF-500i尿沉渣分析儀;聯合檢測;診斷價值
尿路感染是臨床常見病和多發病,指發生在腎、尿管、膀胱、尿道上的非特異性炎癥,發病率約占人口的2%;同時尿路感染也是最常見的醫院感染之一,其中50%~80%系留置導管或其他尿路裝置所引起,嚴重危害人類健康和生活質量,及時準確的診治非常重要。中段尿定量培養是診斷尿路感染的"金標準",但耗時長,對早期診斷尿路感染不利[1]。尿液中白細胞數、細菌數、亞硝酸鹽、白細胞酯酶等成分的檢測就成為診斷尿路感染的重要指標。本文就尿液中白細胞數、細菌計數、亞硝酸鹽、白細胞酯酶與尿定量細菌培養之間的關系進行分析,以探討尿液檢測對尿路感染的診斷意義,現報道如下。
1 資料與方法
1.1一般資料 2013年4月~2014年1月成都市第三人民醫院疑為尿路感染住院患者的尿培養結果。剔除檢出大于3種細菌的污染樣本和尿培養同期未檢測尿常規的樣本,得到1660份樣本。對比分析同期尿常規結果。
1.2儀器與試劑 日本sysmex 公司uf-500i全自動尿液分析儀、配套試劑及質控品;韓國盈東公司pro-Ⅱ尿液干化學分析儀及配套試紙,質控品(長春迪瑞醫療科技股份有限公司);美國德靈細菌鑒定儀及配套試劑。
1.3方法 用一次性無菌帶蓋尿杯采集患者清潔中段尿10ml兩份,嚴格按照《全國臨床操作規程》進行送檢,一份進行定量尿細菌培養及菌種鑒定,革蘭氏陰性菌≥105cfu/ml,革蘭陽性菌≥104cfu/ml為定量尿培養陽性。一份進行尿干化學和尿沉渣檢測,細菌計數≥800/ul為陽性,白細胞數(男性≥25/ul,女性≥40/ul為陽性),尿干化學分析白細胞酯酶+~++++為陽性,亞硝酸鹽+為陽性。
1.4統計分析 所用資料采用SPSS13.0 進行統計分析。P0.05有統計意義。
2 結果
2.1定量尿培養陽性率 1660份患者尿標本中,陽性標本為1132份,陽性率為68.19%,其中革蘭氏陰性菌844份,比例為74.5%;革蘭氏陽性菌132份,比例為11.7%,霉菌156份,比例為13.8%。
2.2五種診斷性試驗的檢測結果與臨床診斷結果,見表1。
2.3結合臨床診斷結果,不同診斷性實驗的診斷效能評價。對尿定量細菌培養、干化學白細胞酯酶、干化學亞硝酸鹽、尿沉渣白細胞數、尿沉渣細菌數5種診斷實驗進行靈敏度、特異度、正確指數、陽性預測值和陰性預測值評價。尿定量細菌培養效能評價最高,尿沉渣白細胞數次之,見表2。
2.4尿干化學分析儀PRO-II和尿沉渣分析儀UF-500i對尿路感染診斷效能的評價,見表3。
2.5干化學亞硝酸鹽、白細胞酯酶、尿沉渣細菌計數與尿定量培養結果比較,P0.05無統計學意義。
3 討論
尿路感染是指各種病原微生物侵襲泌尿道所引起的感染性疾病。臨床診斷尿感的金標準是尿液的定量細菌培養,但耗時長,費用高,不能及時指導臨床診斷。尿干化學分析儀和尿沉渣分析儀聯合可同時檢查尿路感染相關的多個指標,速度快,費用也較尿定量培養低。尿液定量培養結果與臨床確診具有較強的一致性,本研究就尿沉渣分析和尿干化學分析聯合檢測的多項指標與尿定量培養結果進行效能評價,以分析尿沉渣分析和尿干化學分析聯合檢測對尿路感染的臨床診斷價值。
正常情況下,尿液亞硝酸鹽定性實驗一般為陰性,泌尿系統收到感染時細菌還原硝酸鹽生成亞硝酸鹽,尿干化學檢測為陽性,常見于大腸埃希菌引起的感染。但尿感確診患者亞硝酸鹽陽性檢出率日趨下降,引起感染的細菌為不還原硝酸鹽的非腸桿菌增多為主要原因[2],其次亞硝酸鹽的假陰性率較高,尿液在體內的存留時間、尿液的運送時間、尿液中硝酸鹽的含量以及藥物等因素都能造成亞硝酸鹽假陰性的結果。本研究亞硝酸鹽診斷的靈敏度為42.23%,特異度為63.42%,總符合率為49.69%,評價結果顯示,亞硝酸鹽診斷尿路感染的臨床價值較低。與定量尿培養結果比較P
尿干化學分析儀所檢測的白細胞酯酶只存在于粒細胞胞漿內,不能檢測尿液中的淋巴細胞和單核細胞以及未被破壞的粒細胞,易出現假陰性;甲醛污染、高濃度膽紅素、尿蛋白>5g/L 、大劑量先鋒霉素等均可引起假陰性和假陽性。本研究白細胞酯酶檢測的靈敏度為68.94%、特異度為55.0%、總符合率達到66.08%,用白細胞酯酶診斷尿路感染較亞硝酸鹽具有價值。與尿定量細菌培養結果比較,P
尿沉渣分析儀UF-500i 用紅色半導體激光束照射經過核酸熒光染色后在鞘液作用下,通過對從各粒子產生的散射光及熒光信號對尿液中各有形成分進行識別和分析,將干擾因素對檢測的影響降到最低限度[3],提高了UF-500i對尿路感染的診斷價值。UF-500i 細菌計數效能評價靈敏度為68.94%,特異度為69.09%,總符合率為66.5%,提示細菌計數對尿路感染具有一定的診斷價值,但總符合率并不高,該項分析技術還有待提高和改善。UF-500i白細胞計數效能評價靈敏度為79.69%,特異度為68.90%,總符合率達到76.2%,能夠較好的滿足尿路感染診斷要求。
聯合檢測實驗的靈敏度為96.2%,特異度為92.3%,總符合率可以達到93.4%,高于任何單項指標的效能評價,可以看出,不同尿液分析方法效能評價比較,無論使用干化學分析儀,還是使用尿沉渣分析儀檢測尿液對臨床診斷尿路感染的診斷價值均不理想,均遠低于尿干化學分析儀和尿沉渣分析儀聯合檢測的效能評價。由此說明聯合檢測可以作為臨床診斷尿路感染的重要診斷方法,對尿路感染的早期篩查具有較高的臨床價值。
綜上所述,在規范留取、送檢尿液標本,嚴格按照實驗室操作規程檢測尿液標本的前提下,尿干化學分析儀與尿沉渣分析儀聯合檢測具有較高的靈敏度、特異度和診斷準確性、漏診率低,對臨床早期診斷尿路感染具有重要價值。
參考文獻:
[1]張廣波,周麗杰,曹笠.UF-1000i尿沉渣分析儀和尿干化學分析儀與顯微鏡檢查在尿路感染中應用評價[J].醫學綜 述,2011,17(20):3192-3194.
關鍵詞:化學分析;檢驗;質量控制
中圖分類號:O213.1 文獻標識碼:A 文章編號:
隨著科學技術的發展,越來越多的先進技術使用在了化學分析中,而對于化學分析檢驗而言,其目的是為了利用簡便、可靠且科學的方法以及靈敏度高的先進儀器設備,將化學樣品中的有毒有害成分與有效的成分快速測定出來,并能對測定的成分進行定性或定量分析,為衛生評價和衛生監督工作提供可靠的試驗數據。
為了保證測試的結果準確可靠,就必須進行化學分析檢驗,這也是一種必須的檢測手段。從目前來看,化學分析檢驗的質量控制主要有兩個方面:1)對化學分析檢驗質量可靠性的控制;2)對化學分析檢驗可靠性的保證。可靠性保證往往是為了防止一些故障的發生影響了化學分析的連續進行,而這在設計的時候就應該加以解決。比如采用冗余原則進行備用儀器的配備,或者在設計之初便儲備多種分析方法以備不時之需。
本文主要側重討論的是分析檢驗質量可靠性的控制,其屬于實驗室質量保障體系中正常運作的核心,實驗室的質量保障體系中就明確提出了其最終目的是“保證實驗室的每一個分析或實驗結果有足夠的可靠性來進行有系統、計劃的活動”。從目前來看,化學分析檢驗質量保障屬于一項十分復雜的工程,若僅僅依靠實驗室的質量控制顯然無法達到預期的目的。要想切實實現化學分析檢驗質量的可靠控制,還需要良好的儀器設備、完善的工作環境、科學化的管理水平以及檢驗人員優秀的綜合素質等。
化學分析檢驗數據的質量若得不到保證,那么數據就失真,可能會導致評估的失誤,最終就會導致質量檢測工作的失敗。
為了確保化學分析檢驗的結果準確、公正、完整以及保證實驗室內、實驗室間的數據可比性,就應建立一套健全而科學的化學分析檢驗工作程序。要想切實做好化學分析檢驗的質量保障,就應該從檢驗前、檢驗中、檢驗后這三個方面展開化學分析檢驗質量的控制。
1.檢驗前期
在檢驗之前,應該明確各個崗位負責人的具體責任,對檢驗工作應該制定詳細的計劃并且確保實驗的條件準備充分。需要崗位人員的責任得到應有的重視。要求崗位人員對檢驗工作的細節相當清楚,能做到按計劃來制定。在沒有相對應的國家規定方法時,就可以做到使用其他的方法也可以開展監測相關工作。還要求我們分析該方法能否經過檢驗以及鑒定、審批而進行預測和控制。這樣能在即使沒有很多檢驗工作人員的情況下,也能使檢驗工作得到讓人接受的結果。其次,采集樣品人員的職責以及技能是很關鍵的。關于樣品的采集以及保存,運輸技術是基礎。若采集樣品不具有代表性和真實性,當然就不能保證檢驗結果的真實可靠,就會造成數據失控。總而言之,所導致的檢驗結果誤差越大,對整個分析檢驗工作的危害也就越大。再次,檢驗人員的技能。在實驗室設備方面、技術操作靈敏度以及精確度的把握上必須到位。試驗數據的真實性和可靠性來源于技術分析,并預先做好試劑配制(標準)。按照技術規定進行標準配制、曲線繪制以及試劑標定等相關工作,這些都需要標準化的操作。在儀器設備運轉正常的情況下,儀器的說明是檢查以及校準的標準。應選擇出最佳檢驗操作要求、最好技能和最好儀器設備,充分為檢驗工作做好前期準備。最后,不同的時間、地點,不同試驗結果的符合程度,依賴于國家和國際的檢驗測量標準。因此,數據分析是試驗的代表性、可比性、可靠性的真實體現。用分析檢驗工作的質量管理級別、檢測人員的技術及其水平這三個標準,來測定分析檢驗工作是否達到了國家國際標準。
總之,化學分析檢驗工作的程序的建立與健全,是使檢驗結果的數據公證、準確、完整的關鍵所在。
2.檢驗中期。
化學分析檢驗的中期工作,所需采集的樣品尤為重要。為確保采集的樣品具有代表性和公正性,需要采集樣品的數量要求符合檢驗標準。如果對檢驗結果存在疑問,需要復查相關樣品。
對送檢樣品,我們應做好相關登記,樣品應該由專人保管、專人登記。并把樣品標注好,放在外人或者外界環境不容易影響到的地方。樣品保存方法是確定的,并有很嚴格的規定。而后由專門人員配送,其中運輸和管理更是保證樣品質量不受影響的關鍵環節。分析檢驗的中期工作,必須確保樣品在采集、貯存、處理、運輸的過程中不變質,不損壞,不混淆。實驗室里的質量保證占了質量保證的絕大部分,包括:實驗室環境、人員技術能力以及儀器設備、容器以及量具檢定、器皿選用、試劑和標準物質的使用、分析測試方法、質量控制程序、技術培訓等。
另外,關于實驗室的質量保證包括以下幾點:其基礎條件為,儀器設備管理需要做定期的檢查;實驗室用水;實驗器皿;化學試劑;溶液配制和標液。關于實驗室技術資料,必須把分析檢驗的誤差控制在可接受的限度之內,以保證分析檢驗結果的精密度和準確度,在給定的水平內達到規定的質量要求。
實驗室技術資料:
[1]測試分析方法匯編
[2]原始數據記錄本及數據處理
[3]測試報告的復印件
[4]實驗室各種規章制度
[5]質量控制圖
[6]考核試樣的分析結果報告
[7]標準物質、盲樣鑒定或審查報告、鑒定證書
[8]質量保證手冊、質量控制程序文件
[9]實驗室人員的技術業務檔案
3.檢驗后期
化學分析檢驗的后期工作,是對整個工作的全面評價和總結。
要求我們據已有的資料和檢驗結果的統計記錄,對之前所做的分析檢驗工作,從準備工作開始進行再一次分析和校對,看看是否有出錯或是誤差特別大的地方。檢查各個匯編、數據、復印件、質量控制圖表、鑒定和程序有無錯誤,以確保誤差在最低控制線內。其次,是對每個環節進行再次核對,所檢驗的結果在還沒有得到正式報告前決不能私自對外宣傳。對于食物或農藥中毒等樣品測驗的結果,必須及時通知現場的檢驗人員或直接告知醫生,確保及時搶救病人;對于某些樣品的檢測結果與實際臨床診斷不符時,應與現場檢驗人員或醫生共同探討,并根據情況作出具體的書面總結。另外,質檢人員發現了問題所在,應該想辦法加以克制,還要不斷改進與完善測試的技術水平,定期對他們進行考核,對系統工作進行全面的評價和總結。發現有問題;要求立即克服,并持續不斷地進行測試技術以及水平的提高。對于儀器的使用,應作登記注明,以及其使用時間段與日期,使用人的名字,歸還時間,儀器功能,樣品編號,溫度,溫差,氣壓,項目都應明確標注。
結語
化學分析檢驗工作的質量控制,是一項技術性與專業性都很強的工作,應該通過加強質量的管控,分析出何種因素是設備造成的,何種因素又是人為的,從而對癥下藥,才能確保質量控制的提高。在實際的工作中,應該加強對相關質檢人員的專業知識與技能的培訓,并且改善實驗室的工作環境以及技術設施設備,盡量利用高水平的人才、技術、設備,實現檢測水平及質量控制的大幅度提高。
檢驗工作的前、中、后期準確到位地實施,是控制其檢驗質量的有效保證。通過對化學分析檢驗工作質量的控制,為相關人員提供可靠有效的數據信息,以便更好檢驗出樣品所含的有害和有害成分。這樣的質量控制保證體系,將強化現代社會的有益鏈接,有力推動社會向前發展的步伐,為時代的進步貢獻一份力量。
參考文獻:
[1] 石錦福. 淺談化學分析檢驗工作的質量控制[J]. 化學工程與裝備,2009,(11):147-148
關鍵詞:ICS-900型離子色譜儀;穩定性;準確性
前言
隨著我國對于水資源的不斷開發利用及污染致使現今水資源的需求和供應之間存在著巨大的矛盾。加強對于水質的檢測是確保居民正常用水的關鍵一環。ICS-900型離子色譜儀是一種用于檢測水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子的重要設備,為確保ICS-900型離子色譜儀檢測結果的準確性,對某檢測水樣使用ICS-900型離子色譜儀和化學分析法分別對其進行檢測用以比對其精密度,并對ICS-900型離子色譜儀工作的穩定性、準確度進行了檢測驗證。
1 某水樣水質檢測實驗分析
1.1 實驗所使用的儀器設備
美國戴安公司ICS-900型離子色譜儀中由電導檢測器、化學抑制器、低脈沖串聯式雙活塞往復泵、輸送泵以及檢測數據分析軟件等,ICS-900型離子色譜儀能夠對F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多種陰離子進行檢測。
為驗證ICS-900型離子色譜儀工作的穩定性與準確性。使用的陰離子標準溶液為國家質量監督檢驗檢疫局所批準的相關檢測中心在20℃±2℃的溫度條件下所配置的相關標準溶液。
1.2 ICS-900型離子色譜儀的工作條件
在ICS-900型離子色譜儀工作的過程中,使用高純度(99.99%純度)的氮氣作為淋洗保護氣,控制調節減壓閥出口壓力在0.2MPa,淋洗液瓶壓控制在3-6psi,泵壓力控制為1500psi,ICS-900型離子色譜儀中柱加熱器工作在30℃,淋洗液采用的是碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液,在ICS-900型離子色譜儀工作時進樣體積為10mL。
1.3 對水樣水質的檢測方法
在對水樣進行檢測的過程中使用經國家環保總局批準的相關標準:水質無極陰離子測定離子色譜法,對于所采集到的樣本需要經0.45μm微孔濾膜進行過濾后才能用于實驗。
2 對ICS-900型離子色譜儀所檢水樣結果的分析與討論
2.1 標準曲線線性實驗
在使用ICS-900型離子色譜儀對水樣中陰離子濃度進行檢驗的過程中,通過對過往使用化學分析法所測定的水樣中的陰離子數據進行統計分析后發現,水質樣本的標準曲線濃度能夠滿足ICS-900型離子色譜儀的最大測定范圍,在測試液體濃度的選擇上應當選用符合國家相關標準的標準溶液分別按照0.00、1.0、2.0、5.0、10.0直至15.0ml分別置于100ml的容量瓶中,在其中加入超純水定容后搖勻作為標準曲線系列濃度,用以測定此溶液的峰高。(如D1所示)。通過對水樣中陰離子含量所得出的標準曲線系列數據進行測算后發現各數據之間的相關系數能夠達到0.999,經過相關計算程序檢驗,所測得水樣中的陰離子濃度的檢測數據符合檢測標準。為驗證所測標準曲線的穩定性和準確度,對溶液中的F-離子進行單標線性實驗,實驗結果表明F-離子的標準曲線線性關系良好,保留時間能夠達到4.307min,相關系數為0.993,回歸方程Y=0.504X-0.0055,通過上述結果表明,標準曲線能夠滿足水樣水質的檢測要求。
2.2 對ICS-900型離子色譜儀穩定性的實驗
ICS-900型離子色譜儀穩定性是設備工作可靠性的重要指標。其能夠對檢測結果的精度產生直接的影響。通過對標準溶液中的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-陰離子的保留時間進行多次測定統計分析后可以發現,上述幾種陰離子的保留時間平均能夠達到4.307、8.074、10.204、16.213和22.407min,測量結果的相對偏差能夠分別控制在2.04%、1.68%、1.59%、1.24%和0.94%,上述幾個實驗數據表明測試結果具有極高的重現性和分辨度,從而可以確定ICS-900型離子色譜儀在測試的過程中具有較為可靠的穩定性。
2.3 ICS-900型離子色譜儀精密度和準確度的檢驗實驗
通過對水樣樣本進行加標回收率的測定能夠對陰離子測試結果的準確度進行反映。通過對目標區域內水質檢測常年穩定的3站次樣品分別使用ICS-900型離子色譜儀和化學分析法進行相應的測定對比,對于待測水樣樣品使用直接進測定法來對待測溶液的離子濃度進行測定,而后對水樣使用標準加入法來對其加標回收率進行測定,通過對測定后的數據進行分析后兩者測量結果的相對偏差在0-7.23%的區間范圍內,意味著兩種測量方法在測量結果上并未有顯著的差異。對于水樣中的陰離子加標回收率在99.7%-101%之間,滿足水質檢測質量控制要求,從而說明使用ICS-900型離子色譜儀對水樣中陰離子進行測定時具有較高的精密度和檢測準確性。
為更好的驗證ICS-900型離子色譜儀檢測的精密度和準確性,選取經多家研究中心進行標定的準確溶液,分析儀器校正、分析方法比對標準物質。通過對溶液進行連續5次實驗。各陰離子測定的偏差標準均在合理的偏差范圍內。
3 結束語
通過使用ICS-900型離子色譜儀和化學分析法分別對標準溶液進行測定后進行對比的結果表明,使用ICS-900型離子色譜儀對溶液進行測定具有良好的準確性和穩定性,從而在今后的水樣測定中可以放心的使用ICS-900型離子色譜儀。
參考文獻
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關鍵詞:污染食品、食品安全、檢測技術
為了人類生存和健康的發展,我們無時無刻都在關注食品安全的問題,因為食物是我們獲取能量的來源,沒有安全的食物,我們的身體健康會遭到嚴重的破壞。
一、污染食品物來源
污染食品物來源主要有4個方面:一是食品中存在的天然有害物質;二是環境污染,如隨著農業產品使用量的增加,一些有害的化學物質殘留在農產品中;三是食品生產、加工過程中一些化學添加劑、色素的不適當的使用,使食品中有害物質增加;四是食品加工、貯藏、運輸及烹飪過程中產生的物質以及工具、用具中帶來的污染物。從這些有害物質的具體來源上來看,這些物質可分為植物源的、動物源的、微生物源的以及因環境污染所帶來入的4類;也可以將其分為外源性有害物質、內源性有害物質、誘發性有害物質3類;還可以根據污染食品物產生的特征將有害物質的來源分為固有的和污染的兩大類,其具體產生的途徑是:固有有害物質是在正常條件下生物體通過代謝或生物合成產生有毒化合物,或在應激條件下生物體通過代謝或生物合成產生有毒化合物。污染有毒物質是有毒化合物直接污染食品、有毒化合物被食品從其生長環境中吸取、由食品將環境中吸取和化合物轉化為有毒化合物或者食品加工中產生有毒化合物。
就危害性大小來講,微生物污染產生的有害物質(或致病菌)危害最大,來自環境污染的危害次之。農藥、獸藥、食品添加劑等濫用都會造成不同程度的危害,另外也應注意一些天然食品成分的毒性。食品安全的高低性不能只通過判斷是否為天然成分而確定,類似于“純天然的”、“無任何添加物”的食品廣告宣傳語言不僅是誤導消費者,更沒有任何科學道理。至于“不存在任何化學物質”之類的表述,完全是一種錯誤的說法。
二、相關食品的檢測技術
污染食品的檢測技術是在食品分析檢驗過程中,由于目的不同,或被測組分和干擾成分的性質以及它們在食品中存在的數量差異,所選擇的分析檢測方法也各不相同。食品分析檢測常用的方法有感官檢測法、物理檢測法、化學檢測法、儀器檢測法(物理化學檢測法)、生物化學檢測法(酶檢測法和免疫學檢測法)等。
1、感官檢測法
食品的感官檢測是通過人的感覺器官,對食品的色、香、味、形、口感等質量特征以及人們自身對食品的嗜好傾向做出評價,再根據統計學原理,對評價結果進行統計分析,從而得出結論的分析檢測方法。感官分析有兩種類型,一是以人的感官作為測量工具,測定食品的質量特征;二是以食品作為測試工具,測定人的偏愛、嗜好傾向。一般食品感官檢驗的主要內容和方法有視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、聽覺檢驗和觸覺檢驗。人類最原始的食品檢驗方法就是感官檢驗,并利用其辨別食品的好壞。食品感官檢驗發展到今天,既可以單獨作為食品檢驗的一種方法,也可以結合其他檢驗方法一起對食品品性進行檢驗。感官檢驗簡便易行、直觀實行,具有理化檢驗和微生物檢驗方法所不可替代的能。它也是食品消費、食品生產和質量控制過程中不可缺少的一種簡便的檢驗方法。如果食品的感官檢驗不合格,或者已經發生明顯的腐敗變質,則不必再進行營養成分和有害成分檢測,直接判斷為不合格食品。因此,感官檢驗必須先期進行。
2、物理檢測法
食品的物理檢測是根據食品的一些物理常數與食品的組成成分及含量之間的關系,通過測定的物理量,如對食品的密度、折光度、旋光度、沸點、凝固點、體積、氣體分壓等物理常數進行測底,從而了解食品的組成成分及其含量的檢測方法。物理檢驗法快速、準確,食品工業生產中常用的檢測方法。
3、化學分析法
化學分析是以食品組成成分的化學性質為基礎進行的分析方法,包括定性分析和定量分析兩部分,是食品分析與檢驗中基礎的方法。許多樣品的預處理和檢測都是采用化學法,而儀器分析的原理大多數也是建立在化學分析的基礎上的。因此,在儀器分析高度發展的今天,化學分析法仍然是食品理化檢驗中最基本的、最重要的分析方法。化學分析法適用于食品的常量分析,主要包括質量分析法和容量分析法。質量分析法通過稱量食品某種成分的質量,來確定食品的組成和含量的,食品水分、灰分、脂肪、維生素等成分的測定采用質量分析法;容量分析法也叫滴定分析法,包括酸堿滴定法、氧化原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法,食品中酸度、蛋白質、脂肪酸價、過氧化值等的測定采用容量分析法。此外,所有食品分析與檢驗樣品的預處理方法都是采用化學方法來完成的。化學分析法是以物質的化學反應為基礎的分析方法,在食品分析中,化學分析法得到廣泛的應用,在食品的常規檢驗中相當部分項目都必須用化學分析法進行檢測。化學分析是食品分析最基礎的方法。
4、儀器檢測法(物理化學檢測法)
儀器檢測法是根據食品的物理和物理化學性質,利用精密的分析儀器對食品的組成成分進行分析檢測的方法,是食品分析與檢測方法發展的趨勢。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質的分析常采用儀器分析法進行檢測。儀器分析方法一般具有簡便、靈敏、快捷、準確等優點,隨著科學技術的發展,講有更多的新方法、新技術在食品分析中得到應用,這將使食品檢測的自動化程度進一步提高。目前,在我國的食品分析檢測方法中,常用的儀器分析檢測方法有一下幾種。
(1)光學分析法根據物質的光學性質所建立的分析方法,主要包括吸光光度法、發射光譜法、原子吸收分光光度法和熒光分析法等。(2)電化學分析法根據物質的化學性質所建立的分析法,主要包括電位分析法、電導分析法、電流滴定法、庫倫分析法、伏安法和極譜法等。(3)色V法是一種重要的分離富集方法,可用于多組分混合物的分離檢測,主要包括氣相色譜法、液相色譜法以及離子交換色譜法。此外,還有許多用于食品檢測的專用儀器,如氨基酸自動分析儀、脂肪測定儀、碳水化合物測定儀、水分測定儀和全自動全能牛奶分析儀等。
實驗試劑含量、熔點、冰點、旋光度等屬于防爆特征,化學試劑(chemicalreagent)是進行化學研究、成分分析的相對標準物質,是科技進步的重要條件,廣泛用于物質的合成、分離、定性和定量分析,可以說是化學工作者的眼睛,在工廠、學校、醫院和研究所的日常工作中,都離不開化學試劑。
化學試劑己廣泛應用于工業、農業、醫療衛生、生命科學、檢驗檢疫、環境保護、能源開發、國防軍工、科學研究和國民經濟的各行各業,但是什么是“化學試劑”,它包含哪些內容,給它一個準確的定義還是一件很困難的事情。早期的化學試劑只是指“化學分析和化學試驗中為測定物質的組分或組成而使用的純粹化學藥品”。后來又被擴展為“為實現化學反應而使用的化學藥品”,而的“化學試劑”所指的化學藥品早已超出了這一范疇。有人認為“在科學實驗中使用的化學藥品”都可稱為“化學試劑”。對化學試劑更全面的定義可以是:在化學試驗、化學分析、化學研究及其它試驗中使用的各種純度等級的化合物或單質。
(來源:文章屋網 )
關鍵詞:熒光分析儀,質量,誤差
熒光分析儀的標準分析曲線在使用一段時間后,測量數據時,測量結果與化學分析的結果相差變大。這樣就會使率值發生變化,嚴重時會誤導生產。這種情況主要有兩方面原因,一方面是熒光儀自身問題,另一方面是被測樣品問題。
1 熒光儀對測值的影響及糾正措施
(1)由于樣品在測量時會被經X光所激發,每次會發生微小變化,樣品表面經過多次測量后產生變化,多次累積后產生明顯變化,標準樣品就是這種情況,每次測量結果的變化都在允許范圍內,而相鄰兩次變化不明顯,多次累積后就會影響標準曲線的測量結果。
(2)儀器的固定探測器長期使用后,窗膜會破損而污染陽極絲,使通道的PHD曲線肥大,漸漸不能使用,這只有測量通道的PHD曲線對比才能發現。。。而一般情況下不會測量PHD曲線。所以一段時間以后,測量樣品結果數據與化學分析數據相差就會越來越大。
針對上述問題,可以通過下面方法予以預防與糾正:
(1)定期更換標準樣壓片和勤換干燥劑,有條件的最好使用熔片。。
(2)定期、專人負責觀察儀器變化,如樣品的穩定性測試、PHD曲線有漂移能第一時間知道并解決。
2 樣品對測值的影響及糾正措施
(1)由于振動磨的長時間高頻率使用后,振動磨的六根彈簧的彈性系數發生變化,致使振動磨在正常工作時,磨盤與磨盒不能均勻受力而達到相應位置,物料不能充分粉化,使細度與做標準曲線時物料細度不符,引起測量數據與化學分析結果偏差越來越大。
(2)磨盒的磨損,高頻率對硬度不同的物料進行粉磨,勢必會使磨盒里面的磨面受到不同程度的磨損,使正常磨到的地方出現偏差,不能很好的進行粉磨,使細度與做標準曲線時物料細度不符,從而測量數據的偏差越來越大。
針對上述問題,可以通過下面方法予以預防與糾正。
(1)定期更換六根彈簧,使彈性系數統一。
(2)定期更換新磨盒或重新鍍膜,以保證正常粉末物料。
(3)在上述情況不允許的情況下,可以適當提高研磨時間來達到相應的粉磨細度。
另外細度過粗、助磨劑產量多少、或壓樣機不正常時,物料成片效果較差,當樣品進入熒光儀受輻射后,勢必造成輕微灰塵,時而久之,窗膜上肯定沾染灰塵,而且厚度不斷加厚,造成測量數據與分析數據的偏差越來越大。所以,我們一定要定期清理熒光儀腔體和更換窗口膜。
總知熒光儀是水泥廠最重要的設備之一,對于熒光儀,我們不僅要用它,更要維護好,而且不單單是維護好熒光儀,同時更要維護好與它有關的設備,使之測數準確,以便更好的為水泥廠服務。
【關鍵詞】 尿液分析儀;潛血反應;鏡檢紅細胞
尿液常規有形成分的檢查,一般都采用顯微鏡鏡檢,雖然該法操作要求高、費時、重復性差,顯微鏡檢查仍然是尿液紅細胞檢驗的“金標準”,是尿液分析儀無法替代的[1]。隨著干化學分析儀的普遍使用,測量參數向著快速、簡便的方向發展,但只是一個半定量結果,只有過篩分析作用,須結合顯微鏡檢查,才能為臨床提供準確可靠的分析結果。顯微鏡檢查耗時費力,許多人不愿意做尿液沉渣檢查。因而在一些醫院尿液顯微鏡檢查有逐漸被尿液分析儀替代的趨勢。為此,筆者對400例門診患者的隨機尿樣,用尿液分析儀潛血反應和尿液顯微鏡檢查紅細胞兩種方法進行檢驗,并對兩種方法的符合程度進行比較。
1 材料與方法
1.1 標本來源 隨機選取本院門診化驗室尿液檢查標本400例,其中男133例,女267例。每例標本均在15min內分別進行干化學分析儀檢查和尿沉渣的顯微鏡檢查。
1.2 試劑和儀器 本實驗室所用儀器Mejer-600型尿液化學分析儀(深圳市美橋醫療科技有限公司),所用試紙為同一公司Mejer-11SL(100人份/筒)。電鏡顯微鏡(日本OLYMPUS公司)。
1.3 方法
1.3.1 尿液分析儀檢測尿潛血 于混勻的10ml新鮮尿液中浸入尿試紙條1s后取出,上儀器進行測定,自動打印結果。結果報告分為:-、+/-、+、++、+++、++++。
1.3.2 鏡檢 取尿液10ml于試管中,以1500r/min離心5min,棄去上清液,留沉淀0.2ml。充分混勻后,取出約20μl于載玻片上,加蓋玻片(2.0cm×2.0cm),然后用較弱的光線以低倍鏡觀察全貌,以免漏掉量少而有意義的物體,再用高倍鏡辨認細胞。結果報告為:х個/高倍視野(HP)。
1.4 統計學方法 應用統計學分析軟件stata7.0,對結果進行統計分析。
1.5 原理 尿液分析儀使用的是干化學試紙法,是根據多聯試帶上各模塊與尿液成份發生化學反應后顏色變化的深淺來檢測尿液中的某化學物質,如直接檢測紅細胞、白細胞的胞質內含物,間接推斷細胞的有無。尿液分析儀潛血反應原理是:血紅蛋白(Hb)中亞鐵血紅素的過氧化物酶樣活性可使過氧化物分解釋放出新生態氧,后者氧化底物鄰甲苯胺變成鄰聯甲苯胺發生由黃色草綠色深藍色的顏色變化。尿液顯微鏡檢查則是通過顯微鏡的放大作用直接將細胞等有形成分直觀真實地呈現在鏡下,是對底物的真實反映[2~4]。
2 結果
400例門診患者的隨機尿樣用兩種方法同時檢查,結果見表1和表2。表1 400例門診患者的隨機尿樣檢查結果表2 尿液化學分析儀尿液潛血結果與鏡檢紅細胞結果的關系
顯微鏡檢查紅細胞結果,以鏡下看到一個以上紅細胞為陽性。同時以鏡檢紅細胞結果為金標準,Mejer-600型尿液化學分析儀尿液潛血結果的敏感度為92.19%、特異度為86.15%、假陰性率為7.80%、假陽性率為13.85%。
Mejer-600型尿液化學分析儀尿液潛血結果雖然存在一定的假陰性率(7.80%),由表1可見16例假陰性標本的鏡檢紅細胞數均在臨床正常范圍內,因此尿液分析儀潛血反應陰性者,可不需再鏡檢。
3 討論
由于兩種檢驗方法的原理不同,影響它們的因素也不同,因而兩種檢驗方法的結果存在一定的差異。表1,尿液分析儀潛血反應和鏡檢紅細胞結果比較注:尿液分析儀潛血反應+/-也歸為陽性結果。表2,400例尿潛血反應和鏡檢紅細胞檢驗結果分級比較鏡檢結果。
3.1 假陽性 即尿液分析儀潛血反應陽性,鏡檢陰性,其常見原因有:(1)血紅蛋白(Hb) 尿液分析儀潛血反應既能與完整的RBC發生陽性反應,也可與RBC溶解釋放的Hb發生陽性反應,而顯微鏡只能檢出尿中未溶解的RBC。健康人尿中Hb含量極微,定性為陰性。疾病時,尿中Hb有兩個來源:一是發生血管內溶血,血漿Hb超過了結合珠蛋白的結合能力,游離Hb從尿中排出。另一個是尿路(尤其是上尿路)出血,RBC在高滲或(和)低滲時破壞Hb逸出。此時,尿液分析儀潛血反應陽性,但尿沉渣鏡檢不見RBC或僅見RBC碎片。(2)肌紅蛋白(Mb)分子中也含有血紅蛋白基團,具有過氧化物酶活性。Mb主要存在于心肌和骨骼肌組織中,正常人尿中含量甚微,不能檢出。當心肌或骨骼肌發生嚴重損傷時,血漿Mb增高,經腎臟排泄,使尿液Mb含量增高,故潛血反應呈陽性,鏡檢RBC為陰性。(3)某些患者尿液中含有對熱不穩定酶,也可使試劑塊發生顏色改變,出現潛血反應陽性,鏡檢為陰性。(4)某些氧化性污染物,例如次氯酸鹽會導致潛血反應假陽性。(5)菌尿:尿液是細菌良好的培養基,菌尿時有些細菌會產生氧化性物質,使得試劑塊發生顏色變化,導致潛血反應陽性,鏡檢RBC為陰性。此外,微生物過氧化酶的侵入也可引起假陽性。(6)長時間存放及高溫實驗證明,標本不新鮮,存放時間長或高溫存放,使潛血反應的陽性率相對增高,而RBC鏡檢相應減少,測試結果極有可能出現假陽性。因此,建議尿液標本存放時間不得超過4h。(7)尿試紙條的超期使用或被污染以及不妥善保存和操作方法的不正確,均可造成測試結果假陽性。(8)尿液分析儀靈敏度過高(0.2mg/dl出現++),“級差”范圍太大(0.8~50mg/dl級為+++),常會遇到儀器測試為++,而鏡檢測試紅細胞為陰性,臨床上又找不到任何導致血紅蛋白尿的原因。
3.2 假陰性 即鏡檢陽性,尿液分析儀潛血反應陰性,其常見原因有:(1)食物或藥物的影響:由于飲食或藥物使尿液呈堿性時,RBC溶解破裂,形成褐色顆粒,潛血反應呈陽性,而鏡檢呈陰性。(2)VitC 尿液中大量存在時,能競爭性奪取反應產生的氧,引起假陰性反應。(3)高比重、高蛋白尿樣降低了試劑塊潛血反應的靈敏度,使潛血反應出現假陰性。(4)尿液中黏液成份增多,使RBC被包裹起來,試劑接觸不到Hb,而使潛血反應呈現假陰性。
3.3 離心對結果的影響 離心時,如速度過快,可使有形成份破壞;但速度過慢,當每毫升尿液中的RBC在5000以下時,沉渣中可能找不到RBC,以至把隱匿型腎小球腎炎漏掉,因而在對檢驗結果有懷疑時,可用潛血反應證實。
尿液分析儀法檢測尿中紅細胞異常敏感,有時可與鏡檢結果存在差異,要充分考慮影響測定結果因素,并結合臨床進行全面分析,原則上尿液分析儀潛血反應陽性結果都應以顯微鏡法復檢,這是做好尿液檢驗質量保證的重要環節和關鍵。對于尿液分析儀法測定的陰性結果與鏡檢不一致的也應復查,以確保測定結果的準確性。迄今為止,任何儀器的檢測結果均不能完全替代顯微鏡,尿沉渣鏡檢以其獨特的臨床價值仍是尿液分析中不可缺少的檢查手段。
參考文獻
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在高校課程的學習中,分析化學以培養學生化學知識與學習方法為目標的一門經典課程,學生通過學習分析化學能夠逐漸樹立準確測定這一理念,進一步明確量的涵義并形成科學嚴謹的化學態度,獲得分析與解決問題能力的提高。
一、分析化學
分析化學是化學學科的一個分支,以物質的結構、化學成分、含量、測定方式、形態等為主要研究對象,是人們剖析與認知自然界的有效途徑。分析化學的發展離不開理論、技術、問題之間的作用。在經濟與科技水平不斷進步的時代背景下,分析化學的內容逐步完善,得到了日益廣泛的應用。為了實現基于更少的精力、?r間、風險、材料來獲得更多信息的目標,現代分析化學需在選擇性、準確度、靈敏度、形態分析等方面作出進一步提升,實現仿生化和智能化。
二、高校分析化學教學內容改革的現狀
1.定量分析的改革現狀
化學的定量分析指的是以定性、結構分析為基礎來測定構成物質相關成分的具體含量,最常用到的有滴定分析、重量分析以及分析數據處理等方法。目前大部分高校還不夠重視定量分析的改革,改革進程十分緩慢。一些高校即使展開了定量分析改革,也僅僅止于內容更新、整合或儀器分析的滲透交叉等方面,無法滿足科學發展的真正需求。
2.儀器分析的改革現狀
環境、生命、材料科學的繁榮與數學、電子學、物理學等的不斷進步給分析化學帶來了新的機遇與挑戰,儀器分析在這樣的背景下應運而生,短時間內便在理論、方法和技術等層面獲得了突飛猛進的發展,并于20世紀80年代被正式納入到分析化學的教學中。近年來許多高校為了促進化學教學的發展開始進行儀器分析改革,然而基礎設備條件的落后、師資水平的不足等給改革造成了巨大困難,使改革難以全面徹底地開展。
3.定性分析的改革現狀
定性分析在高校早期的分析化學教學中便占據了重要地位,是經典化學當中的必備內容。當下的化學定性分析作用與地位在學科相互滲透的時代下被慢慢削弱,其學時日漸減少并被化學儀器所占用,一些高校甚至直接將定性分析劃分到無機化學內容中。
三、改革高校分析化學教學內容的對策
1.轉變教學內容格局
分析化學教學內容同基礎化學有較多重復,屬于基礎化學的延伸,只有重視二者的相互聯系,避免分析化學的獨立講授,才能防止教學資源與時間的不必要浪費。故分析化學的教學需結合基礎化學內容做出合理的精簡,對重復內容進行科學壓縮,鼓勵學生課余對基礎化學的相關內容做好鞏固復習,通過課程關系的平衡協調來提高教學的效率。
2.強化教材內容建設
教材建設是改革化學分析教學內容的必要前提。現代分析化學的教學要改變傳統的以培養知識豐富、基礎牢固、能力高的人才為宗旨的理念,樹立培養個性化、自主性、創新型人才的教學目標。在建設教材時要結合實際情況,適當增加反映能源、環境、生命等領域發展狀況、成果與前景的內容,讓學生在學科的交叉滲透中體會化學的生活化。
3.正確看待儀器分析
目前高校化學分析的教學改革存在盲目傾向現象,一些高校忽視教學體系完整性而一味縮減化學分析的內容,盲目增加儀器分析比重,學生在未完成掌握基本化學知識、技能的情況下很難準確理解儀器分析的相關理論,這種片面擴充新內容的做法不利于高素質人才的培養。高校分析化學教學內容改革過程中應當立足于人才培養目標,綜合分析現有師資力量與設施條件,在平衡經典分析、現代分析內容的前提下正確認識儀器分析,幫助學生打下牢固的化學分析基礎。
4.積極改良教學方式
傳統的高校分析化學采用的是被動講授教學模式,教學方法十分單一枯燥,學生的能力無法得到良好的訓練。高校分析化學的教學改革要明確教學目標,重視培養學生的實踐能力,在改革時強調學生主體作用的發揮與創新力的激發,將教師角色轉變為引導者,借助剖析教學重難點和創設問題情境來指導學生完成思考討論,充分調動學生的學習熱情,加深學生對分析化學知識的理解。四、討論與建議
綜上所述,改革分析化學教學內容是時展與學科滲透的必然要求,對于高校人才的培養和分析化學教學質量的提升都具有重要的現實意義。目前高校分析化學的教學內容改革中還存在諸多亟待解決的問題,對此需要從轉變內容格局、強化教材建設、改良教學方式、引入有機物分析和正確看待儀器分析等方面采取措施,確保教學內容改革的合理性,從而為社會輸送更多高質量人才。激發學生學習的興趣,提高學生綜合分析和解決問題以及探索知識和創新能力已經成為學習的重要目標。分析化學課程標準更是把綜合分析、問題解決作為考察學生的學習能力的因素之一。分析化學是化學及化工相關專業的課程重要組成部分,是基礎與專業課程的之間的橋梁學科,是化學及化工相關專業必修的重要課程。但是由于其內容廣泛、實用性強,學生普遍反映分析化學內容繁雜,難學難記,難理解,所以學生普遍認為分析化學難學的課程之一。如何將分析化學知識與相關的課程知識結合起來,深入淺出地教給學生,調動學生主動性,是分析化學教師在教學過程中面臨的重要挑戰。
關鍵詞:獨立學院;水分析化學;教學改革
水分析化學課程是針對有些專業課程開設的一項重要的專業基礎知識課程,同時也是該專業課程指導老師們指定的核心課程之一。改課程是培養學生們和訓練學生在水分析化學課程中學習基本的知識和技能[1],開展該課程有助于學生們掌握水分析化學課程的基礎專業知識和實驗技能,嚴格的說還可以強調“量”的基本概念,進而培養改專業課程的學生們嚴謹的態度和分析問題的能力,為以后專業課的學習奠定扎實的水質分析的科學基礎,并且能夠處理工作中遇到的簡單的實驗問題[1]。雖然該專業課程是基礎知識課程,但知識概念比較多,還涉及到不少的數學公式推導,所以要求該專業課程的學生要一定的良好學習知識基礎。現在階段很多地區高校中在該課程教學的教學模式和母體學校一樣,并沒有考慮到該專業學院學生們基礎知識和自主性學習相對較弱的特點,所以很難有較好的教學層次的提升。并且隨著分析技術和儀器的發展進一步出現了水質分析的新內容和新技術,使用人單位對獨立院校給排水專業課程的學生們也有了更新的用人要求,一定要改變該課程的教學模式和教學方法來提高教學質量[2],適應改專業課程用人單位的需求及發展。根據此問題,本文作者從專業任課教師的角度來總結的教學經驗,從改變該課程的教學體制、教學方法、考試模式這幾個方面重點探討了在改課程中的教學改革和創新[3]。
1改變教學知識體系
現階段我校給排水科學與工程專業水分析化學課程采用的教材為中國建筑工業出版社出版的《水分析化學》,授課內容中有水分析的測量與質量保證,化學分析法,儀器分析法這三個方面。水分析的質量保證是對實驗數據進行統計分析和處理,通常會用到概率論與數理統計的知識;化學分析法主要包括四大滴定方法,會用到無機化學的知識;而儀器分析法包括電化學分析法、光譜分析法和色譜分析法,會用到物理化學的知識。其中概率論和數理統計知識是保證各種分析方法準確的基礎,對實驗數據的處理不夠科學,在這種數據影響下就會對實驗結果產生錯誤的判斷,所以在前期的課程安排中一定要強調概率論與數理統計在教學體系中的地位和作用。化學分析法是以前水分析的主要方法之一。但是隨著現階段科學技術的不斷進步,在水分析領域儀器分析逐漸替代了化學分析,成為水質分析的主要方法。傳統的教學以講述化學分析方法為主,介紹幾種常規的儀器分析法。隨著人們生活水平的提高,水污染環境更加嚴重,水環境污染樣品中有待檢測的組分更加復雜,種類多,穩定性也比較差,變異性強,再采用常規的化學分析方法檢測沒有辦法得到較準確的結果,必須借助特殊檢測儀器分析的技術和方法才能完成檢測[4],水分析化學課程教學正在向儀器化、自動化、各種分析方法并用的這幾個方向改變,儀器分析在改課程中占很重要的比例,所以儀器分析部分的教學模式應得到關注和認可。因此,作為專業基礎課程教學,水分析化學應適當調整化學分析法和儀器分析法在課堂教學中所占的比例,著重講授化學分析法的原理和儀器分析法的應用。
2改革教學方法
2.1理論教學改革
水分析化學這門課程理論性與系統性較強,公式計算較多,以我校給排水科學與工程專業為例,如果單一采用傳統的教學課程模式會教學課時量不夠,教學效率低;但是只單獨使用多媒體教學,又會出現教學速度快,學生看不懂公式推導過程等眾多問題。因此,理論教學過程中采取板書和多媒體相結合的授課方法。在講解公式的時候采用傳統教學效果較好,利用板書清晰、速度慢的優點,學生們能夠主逐步的跟著老師的思維走,過程更容易理解、掌握。而滴定中的實驗現象可以通過引進虛擬實驗、仿真技術等,借助先進的水分析化學學習軟件用多媒體的展現,學生們能更加直觀、深刻地理解。儀器分析的知識講解時,將使用多媒體把儀器的構造完整展現給學生們,更有利于快速、準確地理解分析儀器的工作原理。學生更加直觀、形象地掌握知識,達到事半功倍的成效。理論教學過程中增強教學內容專業性和實用性。強化理論與實際相結合,應側重于講解水分析的基本原理及其理論,適當減弱公式的推導,重點加強公式的應用。要少講或不講內容過時和專業適用性不太強的知識點,例如多元弱酸堿溶液的計算、混合酸堿溶液的計算、金屬離子及其絡和物的副反應系數等。同時將酸堿滴定、絡合滴定、沉淀滴定以及氧化還原滴定放在一起講述,橫向比較滴定突躍、滴定曲線及指示劑變色原理,比較各種滴定方法的區別;講解儀器分析的過程中,也可以針對原子吸收光譜法和原子發射光譜法進行討論分析,分子吸收光譜法中的比色法和分光光度法之間有什么不同和聯系,它們優缺點是什么都可以用比較的方法進行講授。通過調整和優化教學內容,在保持經典化學分析內容的基礎上,更加突出了專業性和實用性。
2.2實驗的教學改革
水分析化學是一門實驗性很強的課程,作為給排水科學與工程專業課程的學生,不但能夠從事設計、施工等多項目工作基本內容,也要具有科研能力。而其它的化學課程并沒有涉及到水處理領域的專業實驗教學內容,所以,水分析化學實驗的開展至關重要。只有學生們通過自己動手實驗,將所學到的知識真正運用到實驗操作中去,才是真正掌握了這門課程,因此,實驗課程是水分析化學的重要課程。以我校給排水科學與工程專業為例,理論授課教師也作為實驗指導教師參與實驗教學,授課教師通過學生課程作業以及課堂聽課情況清楚了解學生對相關理論的掌握情況,在指導實驗過程中有針對性的根據學生對實驗結果或實驗現象的反應進行詳細的解釋,有利于學生更深入的理解重要的知識點。如水樣中氯離子的測定這一實驗中,學生課堂上理解的沉淀就是塊狀的沉在瓶底的物質,實驗過程中學生發現所謂的沉淀就是產生了懸浮物使溶液變得渾濁的現象。除了理論課教師指導實驗外,我專業將課程實踐部分穿插到課堂學習的過程中。首次實驗課要集中講解實驗基本儀器的操作方法,老師要示范并讓學生們多加練習,比如:移液管使用方法、溶液的配置、滴定管的使用等幾個方面,使學生們能夠熟練掌握實驗過程中所有實驗操作正確的步驟。第一次實驗課完畢,課堂教學酸堿滴定和絡合滴定原理講解完畢即進行溶液堿度和硬度的測定實驗,同一水樣使用不同的滴定劑就能得到兩個參數;氧化還原滴定原理講解完畢即進行高錳酸鹽指數和溶解氧的測定實驗。這樣做無疑可以使得課堂教學和實踐達到相互促進,事半功倍的作用。
3更新考核模式
目前,水分析化學的考核仍是以平時表現和考試為主,平時出勤占一定權重,考試內容主要集中在課本,這就造成部分學生平時出勤但不學習不積累,通過考前突擊來完成考試。在完成考試后,大部分知識被遺忘,這種現象是所有授課老師不愿見到的。因此,結合此門課程特點,利用“課堂問答-討論-作業-實驗操作考試-閉卷考試”的多元化考核手段,將考核成績劃分為平時出勤、作業、實驗操和閉卷考試四個部分,權重分別為10%、20%、20%和50%。課堂問答和討論作為學生平時出勤的考核指標;作業主要用來考量學生對知識點的掌握程度;實驗操作是以一個綜合性很強的實驗為考核內容,主要考核學生的基本技能;閉卷考試以一學期學習到的理論知識為主。力求公平客觀評判,使學生將學習重點放到培養創造性思維和扎實的動手能力上來,突出應用型人才的培養目標。
4結語
通過對天津大學仁愛學院給排水科學與工程專業教學課程的教學知識體制、教學方法、考核模式等幾個方面的創新改革[5]和實踐研究,本文作者體會到改革和創新該教學模式的能激發本專業學生們學習積極性,也提高學生們獨立思考和解決問題的自主能力,同時也激發了學生們學習的潛能和對知識的探索及創新的積極學習熱情,使該專業的學生們有了的獨立思考、分析、解決問題的能力及科學創新能力。成為了適應社會發展的創新型人才。
作者:王淑靜 裴同英 單位:天津大學仁愛學院
參考文獻:
[1]張松柏,張智麗,胡霞,等.地方高校獨立學院分析化學課程教學改革探索[J].廣州化工,2013,41(21):144-146.
[2]張鵬,任伯幟,李學美.關于提高“水分析化學”教學質量的思考[J].當代教育理論與實踐,2014(12):10-14.
[3]禹麗娥,彭青林.基于創新能力培養的水分析化學教學改革與設計[J].湘潮(下半月),2014(01):21-24.