時間：2023-05-30 09:25:49
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇色譜分析法，希望這些內容能成為您創作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進步。
探索有效鑒別出中藥赤芍飲片中地榆混偽品的方法。對赤芍和地榆飲片的外觀性狀和顯微特征，用薄層色譜分析法，鑒別赤芍中摻有的地榆混偽品。
【關鍵詞】 赤芍 薄層色譜分析法 偽品 地榆 飲片 比較鑒別
Abstract:To effectively identify fake burnet in red peony medicinal slices.Make identification to the fake burnet in red peony on micro features and external appearance with thinlayer chromatographic method and careful observation.
Key words:red peony；HPLC；fake；burnet；medicinal slices；comparison and identification
赤芍系毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根，具清熱解毒，散瘀止痛的功效。赤芍的混偽品情況比較簡單，主要是美麗芍藥的根（俗稱狗頭赤芍）等數種同屬植物的根。最近，我們在工作中發現赤芍的飲片樣品中常可見摻有不同比例的薔薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.根的飲片。現市場上地榆的價格遠較赤芍便宜，有不法商人在赤芍飲片中有意摻入地榆飲片。由于地榆飲片的外觀特征與赤芍的飲片有點相似，一般不易辨別發現。但地榆功能為涼血止血和解毒斂瘡，二者的功效有區別，不可混用。因此為了正確把握赤芍與摻偽品地榆的鑒別要點，筆者對赤芍和地榆的性狀、顯微特征、薄層色譜等方面進行了比較鑒別，其中性狀和顯微特征以比較表形式列出，主要顯示二者的區別點，介紹如下。
1 材料
赤芍對照藥材粉末，批號121093-200405，地榆對照藥材粉末，批號121286-200410，芍藥苷對照品批號110736-200527，均為中國藥品生物制品檢定所提供，供粉末顯微特征和薄層色譜鑒別用。赤芍和地榆飲片為寧波明貝中藥業有限公司提供樣品，赤芍批號20070506，地榆批號20070315，經筆者鑒定為正品赤芍和地榆，僅供性狀和橫切面顯微鑒別比對用，所用試劑均為分析純。
2 方法
2.1 外觀性狀和顯微特征比較鑒別，見表1。表1 赤芍和地榆的性狀與顯微特征的比較（略）
2.2 薄層色譜鑒別
稱取赤芍、地榆對照藥材和赤芍摻地榆樣品（按1：1比例）粉末各0.5g，分別加乙醇10ml，超聲處理10min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另稱取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述4種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G板上，以三氯甲烷-甲醇-醋酸乙酯（8：4：1）為展開劑，以氨蒸氣預飽和10min后展開，展距為8cm，取出，晾干，以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，在105℃的烘箱中加熱至斑點顯色清晰。
3 結果
赤芍對照藥材、赤芍摻地榆樣品在與芍藥苷對照品相應的位置上顯一個相同的紫褐色斑點，而地榆對照藥材在與芍藥苷對照品相應的位置上不具斑點。赤芍摻地榆樣品的色譜中，芍藥苷斑點的下方較赤芍色譜多出紫色和棕色的二個斑點。而赤芍對照藥材在此二個斑點的位置處無任何斑點。可見此二斑點為地榆所含的特有成分。（見圖1）。
4 討論
4.1 赤芍和地榆分別屬于毛茛科和薔微科，親緣關系較遠，地上部分的特征大相異趣，但藥材飲片的性狀卻相差不多。將一種飲片摻入到另一種飲片中是偽充現象中最復雜的類型，必須非常細心地進行辨別鑒定。雖然二者外觀相似，但區別點還是可以找出的，尤其是氣味的差異更加顯著。問題是赤芍具香味，地榆不具，赤芍中摻入地榆便不能發現。倘若情況相反，則問題就簡單了。而從顯微特征看，赤芍的淀粉粒極多，草酸鈣簇晶較小較少；地榆卻具棒槌形的淀粉粒，草酸鈣簇晶又多又大。借此可以輕易區別二者。
4．2 由于二者在外觀上有相似之處，卻具有不同的理化成分，可用目前最為常用的薄層色譜方法進行鑒別。我們曾按《中國藥典》地榆項下的薄層方法進行鑒別，結果赤芍和地榆均可檢出沒食子酸，且其它色譜斑點也十分相近，可見二者的鞣質成分較為相似，不能用此法進行鑒別。后改用《中國藥典》赤芍項下的薄層方法進行鑒別，結果赤芍和地榆的斑點雖有差異，但斑點的分離效果不理想。最后經摸索后，以氨蒸氣預飽和10min，這一步很重要，用本方法的展開系統，結果斑點集中，相互分開，可達到鑒別摻偽摻雜品的目的。
本薄層色譜的方法是根據樣品是混雜品的實際情況，分別設置赤芍、地榆和它們的摻雜品作為供試品，把芍藥苷作為對照品，可進行相互比對，找出三者之間的相同點和區別點。由于摻偽樣品本身含有正品成分，可檢出芍藥苷，因此僅采用藥典赤芍項下的薄層方法是無法檢定出摻偽成分的。若同時設置赤芍對照藥材的話，則可非常容易發現樣品中是否摻有地榆等其它中藥或雜質。作為赤芍的藥材標準，不設置赤芍對照藥材是可以的。但對于赤芍飲片的質量標準，如《浙江省中藥炮制規范》的鑒別項下，就應該同時設置芍藥苷對照品和赤芍對照藥材，保證藥材飲片的純凈度。這是用芍藥苷含量測定項目所無法替代的。
【參考文獻】
［1］國家藥典委員會．中國藥典［S］．第一部．北京：化學工業出版社，2005：83，109．
［2］肖培根．新編中藥志［M］．第一卷．北京：化學工業出版社，2002：496．
［3］張貴君．常用中藥鑒定大全［M］．哈爾濱：黑龍江科技出版社，1993：303，415．
［4］王盛民，張英．實用中藥材鑒別檢索手冊［M］．北京：學苑出版社，1992：151．
［5］張繼，陳德昌．中國中藥材真偽鑒別圖典［M］．第二卷 廣州：廣東科技出版社，1997：134．
［6］劉訓紅，王玉璽．中藥材薄層色譜鑒別［M］．天津：天津科學技術出版社，1990：44．
3 結果
赤芍對照藥材、赤芍摻地榆樣品在與芍藥苷對照品相應的位置上顯一個相同的紫褐色斑點，而地榆對照藥材在與芍藥苷對照品相應的位置上不具斑點。赤芍摻地榆樣品的色譜中，芍藥苷斑點的下方較赤芍色譜多出紫色和棕色的二個斑點。而赤芍對照藥材在此二個斑點的位置處無任何斑點。可見此二斑點為地榆所含的特有成分。（見圖1）。
4 討論
4.1 赤芍和地榆分別屬于毛茛科和薔微科，親緣關系較遠，地上部分的特征大相異趣，但藥材飲片的性狀卻相差不多。將一種飲片摻入到另一種飲片中是偽充現象中最復雜的類型，必須非常細心地進行辨別鑒定。雖然二者外觀相似，但區別點還是可以找出的，尤其是氣味的差異更加顯著。問題是赤芍具香味，地榆不具，赤芍中摻入地榆便不能發現。倘若情況相反，則問題就簡單了。而從顯微特征看，赤芍的淀粉粒極多，草酸鈣簇晶較小較少；地榆卻具棒槌形的淀粉粒，草酸鈣簇晶又多又大。借此可以輕易區別二者。
4．2 由于二者在外觀上有相似之處，卻具有不同的理化成分，可用目前最為常用的薄層色譜方法進行鑒別。我們曾按《中國藥典》地榆項下的薄層方法進行鑒別，結果赤芍和地榆均可檢出沒食子酸，且其它色譜斑點也十分相近，可見二者的鞣質成分較為相似，不能用此法進行鑒別。后改用《中國藥典》赤芍項下的薄層方法進行鑒別，結果赤芍和地榆的斑點雖有差異，但斑點的分離效果不理想。最后經摸索后，以氨蒸氣預飽和10min，這一步很重要，用本方法的展開系統，結果斑點集中，相互分開，可達到鑒別摻偽摻雜品的目的。
本薄層色譜的方法是根據樣品是混雜品的實際情況，分別設置赤芍、地榆和它們的摻雜品作為供試品，把芍藥苷作為對照品，可進行相互比對，找出三者之間的相同點和區別點。由于摻偽樣品本身含有正品成分，可檢出芍藥苷，因此僅采用藥典赤芍項下的薄層方法是無法檢定出摻偽成分的。若同時設置赤芍對照藥材的話，則可非常容易發現樣品中是否摻有地榆等其它中藥或雜質。作為赤芍的藥材標準，不設置赤芍對照藥材是可以的。但對于赤芍飲片的質量標準，如《浙江省中藥炮制規范》的鑒別項下，就應該同時設置芍藥苷對照品和赤芍對照藥材，保證藥材飲片的純凈度。這是用芍藥苷含量測定項目所無法替代的。
【參考文獻】
［1］國家藥典委員會．中國藥典［S］．第一部．北京：化學工業出版社，2005：83，109．
［2］肖培根．新編中藥志［M］．第一卷．北京：化學工業出版社，2002：496．
［3］張貴君．常用中藥鑒定大全［M］．哈爾濱：黑龍江科技出版社，1993：303，415．
［4］王盛民，張英．實用中藥材鑒別檢索手冊［M］．北京：學苑出版社，1992：151．
內容摘要變壓器油的色譜分析技術是一種有效可靠的故障診斷方法，在變壓器的日常監測、故障處理中發揮著重要作用，本文將從工作原理、方法、意義等方面，對油色譜分析在變壓器故障診斷中的應用進行具體全面的分析。
關鍵詞變壓器油色譜故障診斷
正文變壓器在電力系統的運行中發揮著重要作用，一旦出現故障將會對整個系統造成不可估量的損失，因此，其日常監測和故障維修具有關鍵性的意義；油色譜分析法能夠及時發現變壓器內部存在的潛伏性故障，是一種可靠有效的設備故障診斷技術，及時排除故障可以避免事故的發生和設備的損壞，目前，在我國，油色譜分析在變壓器的診斷維修中已經有了很多成功的應用經驗，技術方面日趨成熟。
變壓器常見故障與油色譜分析技術
變壓器常見故障
變壓器在運行中，常常會因各種原因而發生故障，影響整個電力系統的正常運轉，其常見故障基本有一下幾類：由散熱不及時引起的繞組故障；由密封不良或管套污物未清理引起的套管故障；由硅片絕緣性失靈引起的鐵芯過熱或鐵芯兩點接地；由各種原因造成的變壓器自動跳閘甚至起火；由變壓器短路或顯著變形導致的瓦斯保護故障。
變壓器油色譜分析與故障診斷
變壓器正常運轉時，由于電和熱的作用，變壓器油和固體絕緣材料會逐漸老化并分解出少量氣體，主要為氫、甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳等。一旦變壓器內部出現故障，這些氣體會急劇增加，形成氣泡溶解于油中，當分解量大于溶解量，就會有氣體進入繼電器，積累到一定程度，會引起繼電器動作，因此，對油內可溶性氣體的分析可以判斷變壓器運行狀態以及故障變壓器的故障原因。
變壓器油色譜分析利用氣相色譜儀對油中分離出的氣體進行分析，根據測得的變壓器油中溶解的各種氣體含量，推測其運行狀態，判斷出其內部是否發生故障以及故障類型，進而及時發現問題、準確處理。這一方法速度快、精確度高、適用性強。
二、變壓器油色譜分析方法
1、氣體成分超標分析法
正常狀態下，變壓器油中的氣體含量很少，可燃性氣體比重大約為總量的0.1％到0.01％，其中氫含量不超過150μL/L，乙炔不超過1μL/L，一氧化碳加二氧化碳不超過150μL/L，而對于故障變壓器，這一比重會達到5％以上，當其中一種或多種氣體含量超標時，可以根據下表進行故障判斷。
氣體產生速率分析法
除了含量分析，氣體的產生率也能判斷故障。產氣速率分為絕對產氣速率和相對產氣速率，正常情況下，相對產氣速率注意值不應大于10％／月，但是，這種方法在氣體濃度很小時容易誤判。
三比值法
三比值法是將乙炔／乙烯，甲烷／氫，乙烯／乙烷三項的比值結果對應不同的編碼來實現故障判斷。
三、油色譜分析應用的注意事項
首先，即將投入工作的變壓器油中被檢測氣體含量越小越好，一旦發現某種氣體含量較高，應及時查明是否發生過例如注入變壓器油前溶解性氣體含量較高而未進行脫氣、變壓器安裝過程中在外殼或油導管上做過焊接、變壓器出場試調時油已經分解出氣體等情況。
另外，當變壓器故障排除重新投入使用時，如果油中的氣體沒有脫盡，會在設備運行中擴散并隨脫氣到油中，導致判斷困難，因而一定要仔細檢查，在瓦斯繼電器工作之后立即取樣，在放油檢修時應再次取樣分析，在處理故障時應將油枕和散熱器中的油排放干凈。
四、油色譜分析技術應用的意義
未來我國電力行業應朝著大機組、大容量、高電壓等級的電網系統發展，這也對電力安全運作提出了更高的要求，而高壓設備是電網正常工作的關鍵，對于保障社會生產生活具有重大意義。而油色譜分析使得變壓器的檢測和故障處理更為快速精確，保證了電力設備的穩定運行及整個電力系統的安全性。另一方面，隨著科學技術的發展，油色譜的分析數據可以通過先進通訊技術迅速傳遞給分析中心，因此這一技術必將越來越發揮出重要作用。
總之，變壓器設備關系到整個電力系統的安危，而社會經濟的發展也必將對變壓器運作提出更高的要求，油色譜分析作為一項高效的故障診斷技術，應被更好地應用于變壓器檢測維修當中，同時企業要積極投入科研力量，完善這一技術成果，更好地為祖國電力事業服務。
參考文獻
[1] 王文昌 變壓器油氧化沉淀物測定方法探討 變壓器1995年
[2] 盧斌 變壓器油色譜分析方法的應用及重要性冶金動力2008年
[3] 徐明麗 變壓器油色譜分析診斷技術黑龍江電力 2007年
關鍵詞：氣象色譜；發展；應用
進入二十一世紀，氣象色譜研究技術的發展逐漸走向成熟，在技術發展上取得了一定的進步，但是氣象色譜的應用并沒有更多的創新。隨著我國市場經濟體制的不斷完善，企業發展和工業研究都離不開儀器分析，氣象色譜如果可以在技術上和應用上都有相應的提高，就可以找到更廣闊的發展空間。
1 氣象色譜分析簡介
氣象色譜分析的使用已經有一個多世紀的歷史，茨維特1903年發現色譜，馬丁和辛格在1941年提出了新的關于色譜分析的理論，1952年，二人因發明了氣-液色譜獲得當年的諾貝爾化學獎。1952年起，世界上首次建立了用氣液色譜法，以氣象色譜分析檢測為代表，在生產和應用上已經有一定的規模，而且有了比較豐富的分析經驗。其中，氣象色譜分析法因為其分析速度快，分離效能較其他分析儀器較高，選擇性較好等諸多優點，被企業科研和工業研究廣泛應用在環境污染監測，物理分析，藥物檢測，食品農藥殘留及工業產品檢測等諸多領域。隨著科技的不斷發展，氣象色譜技術也不斷更新，新的儀器，新的檢測方法和數據分析法都得到了廣泛的使用。
氣象色譜分析法不僅自身發展快，同其他科研技術聯合使用，是近幾年氣象色譜發展的主要方向，主要是同質譜和光譜聯合使用，還有化學和計算機聯用等等。氣象色譜分析是將復雜的混合物進行分離的比較有效的工具。但是，氣象色譜不是萬能的，它不能對未知物進行鑒定，而質譜和光譜等可以對未知物進行鑒定，但是又要被分析物不能是復雜的混合物。所以，將氣象色譜同其他分析法一同使用是分析復雜混合物中未知物部分的有效工具。將氣象色譜分析同其他分析法連用，可以有效免除分析過程中收集冷卻等繁瑣的步驟，這樣不僅可以降低分析時間，同樣可以減少物品的消耗。
2 氣象色譜的普遍應用
2.1 石油石化工業分析應用
在石油和石化兩個工業中，氣象色譜分析技術的應用是最廣泛的，其分析應用范圍包括了石油的勘探、加工和是有產品的智聯檢測等等。氣象色譜分析技術在石油和石化工業得到研究人員的普遍歡迎，因為氣象色譜分析突出的分析技術以及良好的性價比，在目前來看，沒有任何分析技術可以與之相媲美。
石化研究分析的范圍內，氣象色譜分析技術表現出標準化和自動化的發展趨勢，符合標準的商品化軟件和氣象色譜分析系統已經開發應用，這也成為氣象色譜技術發展進步的主要標志。在今后的發展中，氣象色譜在石化工業的應用將更加廣泛。
2.2 環境分析應用
氣象色譜在環境分析中的應用主要有三方面，空氣，水和土壤的監測。氣象色譜對空氣分析檢測主要包括空氣中的顆粒物和氣溶膠污染物以及空氣中其他有害氣體進行檢測分析。空氣中的污染物主要是多環芳烴，酚類和金屬物，氣象色譜對這些有害物質可以進行準確的監測分析。對水環境的檢測，氣象色譜也能起到分析檢測的作用。水污染物中可以包含可溶性氣體，烴類物質以及城市中排放的其他有害物質。對土質檢測，氣象色譜分析可以檢測出礦物質，微生物和有害物質。其中，有害物質有可以測定出腐殖酸，亞硝胺，多氯聯苯等有害物質和重金屬污染。
2.3 農藥檢測分析
農作物生長過程中需要分撒農藥進行一些必要的防護措施，但是，隨著中國加入世貿組織，我國出口農產品以及國內的農產品農藥殘留問題一直困擾著消費者，同時，消費者對食品安全問題越來越關注，其中，農產品用藥殘留問題是主要被關注問題。農產品的生長過程中，需要使用很多除草劑，生長劑，殺蟲劑等多種農藥。這些農藥停留在農產品中，使得農產品及一部分的畜牧產品中農藥殘留超標。所以，氣象色譜對農藥殘留檢測非常重要。經試驗研究證明，氣象色譜法的檢測準確率高，精密度比較均勻，可以滿足農藥殘留分析檢測的標準。同時，氣象色譜分析的靈敏度較高，分離能力強，易操作，被研究人員廣泛使用。
2.4 食品成分分析
食物是人類必須品，也是維護國家穩定繁榮的基礎。食品安全始終是我國乃至全世界最關注的問題之一。氣象色譜分析檢測不僅可以分析食物中的營養成分，同樣可以分析出食品中的有害成分。及時發現有害成分，可以最大限度降低食品對消費者的傷害[1]。
3 氣象色譜的升級應用
氣相色譜發展到現在已經成為一門非常成熟的分析技術，但科學家及相關企業對氣相色譜的研究仍然沒有停止。近年來，氣相色譜出現了一些新的技術，主要有快速氣相色譜、微型氣相色譜、多維氣相色譜等。
快速氣相色譜就是分析速度更快的氣相色譜法。傳統氣相色譜法的分析速度雖然較快，但對于復雜成分的分離如石油的模擬蒸餾等，仍需較長的時間。因此，許多色譜工作者致力于研究快速氣相色譜技術。快速氣相色譜主要通過以下幾種途徑加快分析速度： 使分離度最小化； 提高色譜系統的選擇性； 在保證分離度恒定的條件下縮短分離時間。因此，快速氣相色譜對儀器的要求比普通氣相色譜更高。
快速氣相色譜在分離復雜混合物如藥物、環境樣品、石油工業樣品、環境分析樣品等有十分重要的作用。氣相色譜儀雖然具有強大的分析能力，但由于體積大、功耗高等原因，在野外分析或航空航天等領域的應用受到限制。氣相色譜微型化有兩種思路： 一是將常規儀器按比例小型化，做成便攜式氣相色譜儀； 二是用高科技制造技術實現元件的微型化，如將檢測器、進樣口和色譜柱微刻在硅片上，做成類似于集成電路的儀器。此外，微型氣相色譜儀還能應用于有毒氣體的快速分析，煙氣中乙醛的現場測定，未知廢物的監測等。近年來，隨著技術的改進以及研究人員的增加，微型氣相色譜技術的發展很快，前景很好。
傳統一維氣相色譜使用一根色譜柱，雖然分離能力較強，但對一些成分非常復雜的混合物還是難以實現有效的分離。因此，使用多根色譜柱共同分離混合物的多維氣相色譜技術得到廣泛關注。理論上，多維分離技術可以從二維到六維，但目前實際研究和應用的多為二維分離技術。二維氣相色譜分為兩種，一種是部分二維氣相色譜，也就是我們通常說的二維氣相色譜，它是將第一根色譜柱上分離后的有關餾分以中心切割法轉至第二根色譜柱上進行再分離。另一種是全二維氣相色譜，它是把分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串聯方式結合成二維氣相色譜[2]。
4 結束語
氣象色譜分析技術具有分析速度快，準確度高等許多優點，在我國眾多產品生產和研發領域都有廣泛應用，同時，應用范圍波及到人們的日常生活，和人們的生活息息相關。未來的氣象色譜技術主要朝向儀器縮小，更加簡單精密，同時具備高性能的方向發展，普遍提高氣象色譜的方便快捷性，靈敏準確性。這樣，氣象色譜技術的應用以及同其他分析技術的聯合應用都會得到更廣泛的發展。
參考文獻
【關鍵詞】氣相色譜分析儀 故障 故障排除 維護對策
氣相色譜分析是對物質進行定性或定量分析的方法，在化工、石油、食品工業、環保、生物化學、醫藥衛生、司法檢驗等領域都有廣泛的應用，尤其在化工分析中更是必不可少的手段。氣相色譜分析儀是進行氣相色譜分析的儀器，在使用過程中，常會由于儀器的本身結構、測定的樣品特性及使用人員的素質等各方面原因而出現諸多故障，對正常的分析工作造成困擾。故而總結出使用過程中經常出現的有關故障，掌握相應的排除故障方法及日常維護的對策至關重要。
1 氣相色譜分析法及氣相色譜分析儀
氣相色譜分析法是一種新型的分析分離方法，其實質是物理化學分析方法[1]，在近40年得到了迅速發展，它的操作非常簡便，需要樣品的量較少，具有高靈敏度、高效率、高準確度等優點，可以對包括同分異構體、同系物在內的復雜混合物進行快速分離，并且可以定性、定量分析。這一分析方法的關鍵部分是色譜柱[2]的采用，所測樣品的不同組分流經色譜柱時，對于流動相和固定相具有不同的吸附系數，可在相對運動的兩相中多次反復進行分配，導致不同組分的滯留時間不同，按照先后順序流出色譜柱，從而將不同的物質分離開來。
氣相色譜分析儀正是利用氣相色譜分析的相關原理制造而成的，并且在不同組分流出色譜柱進入檢測器檢測后，可以轉換成電信號送至數據據處理中心，使測定結果以數據形式表達出來。雖然氣相色譜儀有不同的種類和產品，但其基本結構都一致，主要包括氣源、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測系統和數據處理系統六部分。一旦某個部分出現故障，就會影響整個儀器的正常運轉，從而影響分析工作的正常開展。
2 氣相色譜分析中常見的故障及排除方法
在利用氣相色譜分析儀進行物質的分析、分離工作中，常見的故障主要有氣路部分故障和電路部分故障兩大類。氣路部分故障主要包括定量管、進樣閥（進樣口）污染和色譜柱失效及污染、檢測器受到污染幾種情況，電路部分故障主要包括處理機或電路故障等。
2.1 氣路污染
在氣相色譜分析中，氣路污染是經常遇到的故障之一 ，表現為有未知峰出現或者噪音增大，造成這種故障的原因一般是用的載氣純度達不到要求，或者進入了未知的樣品。排除故障的方法是根據表現癥狀確定污染后，將可能被污染的部位進行逐一清洗。
2.1.1定量管、進樣閥（進樣口）的污染
一旦定量管、進樣閥（進樣口）被污染，會表現出較明顯的癥狀，如每次進樣后，在圖譜上的固定位置會出現固定雜峰。輕度污染可以用空氣或氮氣吹掃半小時至1小時，污染過重則需用乙醇為溶劑，用氮氣作為載氣進行徹底清洗[3]。
2.1.2柱失效或柱污染
柱失效、柱污染或不當選擇柱溫都會使圖譜中出現具有周期性的雜亂峰或未知峰。色譜柱的污染可通過升溫老化進行排除，一般48小時即可達到目的，但是切記要把鏈接檢測器那段放空以免污染檢測器。若有些組分難以分離，則是柱失效所致，可通過活化或更換色譜柱排除故障。
2.1.3檢測器受到污染
當固定液發生流失或者有不明雜質進到檢測器中，一般會造成檢測器的污染，表現出噪音較大的癥狀。輕度污染時用載氣帶動乙醇從進樣口進入，流動清洗。如污染嚴重，需將檢測器拆下，用超聲波徹底清洗。
2.2 載氣流速或柱溫設置不當
如果色譜柱效能良好且未受污染的情況下，出現了組分分離效果不理想的狀況，發生的故障可能是載氣流速或者是柱溫沒有設置好。一般情況下，當柱溫一定時，載氣流速要適當放慢，而載氣流速一定時，柱溫越低越能達到理想的分離效果。
2.3 電路系統故障
電路系統故障是比較容易判定的，如未啟動電源，恒溫箱不能維持恒溫條件等，當色譜圖中的基線有周期性的正弦波出現，則是放大電路系統出現故障，排除的方法一般是要將損壞的元件更換。
3 氣相色譜分析儀的日常維護對策
3.1 對氣路系統的維護
氣相色譜儀中的氣路是密閉管路體系，主要是進行連續的載氣運行，必須保持良好的封閉性和管路內的清潔，所以需要定期的清洗。在清洗時，要注意將氣路連接的金屬管的接頭拆下，將各管線小心取出，擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內壁。同時還應考慮在進行樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可針對其溶解特性按照高沸點溶液優先的原則選用合適的溶液進行清潔。另外，還要注意對閥進行維護，氣相色譜儀不使用時，應對穩壓閥的手柄進行放松調節，將針形閥撥到“開”的狀態。氣路通氣的時候，先將穩流閥閥針打開，從大流量開始調向所需流量。使用轉子流量計時要保持氣源清潔，皂膜流量計使用時要保持濕潤、清潔狀態。
3.2 對進樣系統進行維護
對進樣口要用丙酮和蒸餾水定時清理，避免硅橡膠等微粒堵塞進樣口。另外還需定時更換玻璃襯管和進樣墊，未用注射器進樣時，不要推動柱塞，使用注射器前要用丙酮進行清洗，每次使用后也需要立即清洗。
3.3 對分離系統進行維護
色譜柱是分離系統的核心部分，需要日常的維護和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測其性能，裝上后要進行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關機。如果色譜柱暫不使用，要將其從色譜儀上卸下，填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上，毛細柱兩端用硅膠墊扎一個小孔后套上，妥善封存于柱包裝盒內避免污染。
3.4 對檢測系統的維護
噪聲和鬼峰一般都是檢測器上有污垢附著引起，故而對檢測器的維護主要是清洗[4]，但要根據說明書或在專業人員的指導下進行適當的清洗維護。
參考文獻
[1] 魏鑫.氣相色譜儀的日常維護和保養[J].科教文匯.2011，21：97-98
[2] 王軍.在線氣相色譜分析儀的故障分析與處理[J].科技與企業.2012，8：346
前言：所謂的氣相色譜分析最早是由俄國學者茨威特在1906年提出的，在當時的科學技術水平下，他將植物葉綠素中的石油醚經過提煉后倒入到盛有碳酸鈣的玻璃管中，發揮淋洗的作用，使其自行流傳，最終的結果是葉綠素的各組分離出不同顏色的譜帶，所以叫色譜。氣象色譜分析就是利用氦或者是氬作為載體將混合物樣品注入裝有填充劑的色譜柱里，進行分離的一種方法。本文就對其在食品行業中現狀進行分析。
一、氣相色譜法的特征與相關知識分析
1. 特征
簡單來說，氣相色譜法就是利用氣體最為流動相的色譜法，經過實踐分析，我們發現，氣相色譜法相對而言分析速度非常快，分離的效率非常高，分析的速度非常快，隨著技術的不斷發展，新型檢測設備的應用，其分析的靈敏度也迅速提高，應用的范圍也有了一定的擴展。
2.專業知識分析
2.1 概念
氣相色譜是以氣體作為流動相的柱色譜法，根據其所采用的固定相狀態的不同我們可以將其分為氣體—固色譜與氣—液色譜兩種。
2.2 原理
氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中在其表面及上存在著一定的活性吸附劑，但是每個組分的吸附力有一定差別，經過一段時間后，各組分子啊色譜柱中的運行速度也有一定差距。一旦吸附能力不足，就非常容易被分解，最終，各組分在色譜中被分離開來，被檢測、記錄。
2.3 流程
該方法的流程是載氣由高壓鋼瓶中流出，經過減壓閥的處理后達到預期的要求，利用凈化干燥管使其凈化，然后經過穩壓閥的處理后，使氣體混合，將樣品氣體帶入到色譜柱中進行分離。經過分離處理后的各組分隨著載氣進入到檢測器，將我們所需的信息轉化成電信后后記錄，得到色譜曲線。
二、其在食品行業中的應用現狀分析
1.提高食品的篩選速度
現在在市場中存在著很多不安全的食品，由于其所含的成分或者是添加劑具有一定的危險性，尤其是隨著油炸食品或者是燒烤食品中，淀粉類食品在一定的溫度上非常容易產生丙烯酰胺。這是一類具有致癌的物質，屬于一種有毒的物質，人類可以通過多種途徑接觸到這一物質，以消化道最快。經過流通，其可以進入到胎盤中或者是嬰幼兒的體內，經過反應后，其更容易與DNA結合，導致基因突變，致癌，影響人的健康。因此，有必要在進行食物的選擇中提高警惕性，氣象色譜分析恰好提供了相對成本較低而且效果很好的方法。以炸土豆片中丙烯酰胺的分析來看，Elite–Wax ETR毛細柱顯示出對分析復雜基體，象食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性，提高了食品的安全性。
2.分析水中是否含有鹵化物
現在城市的自來水多會添加氯作為消毒產品，其會產生一定量四氯化碳、氯仿等有機的鹵化物，在國外的先進國家，已經開始監測氯仿，由于其屬于揮發性的液體，此時可以利用色譜分析的方法來對樣品的狀態進行分析，使其迅速分離，保證飲用水的安全。
3.增強食品安全的檢驗水準
在食品安全的檢驗中對其有機成分的檢驗是十分重要的，尤其是對汞的測定，由于汞在生物體中非常容易傳遞，同時可以被水體蓄積，一旦其進入到人體，幾乎無法排除，當其達到一定的數量之后，就會損壞人的神經。色譜分析法對汞的分析主要是對其所含的混合物與鑒定化合物一種十分有效地方式，可以準確的得出其所含的量，同時，操作也十分方便，從其分離的效果來看，十分理想，而且分析的速度較快，具有一定的靈敏度，定量準確，結果精確，自動化操作，在有機成分的檢驗中得到了十分廣泛的應用。
4.分析食品中的農藥殘留
隨著人們生活水平的提高，人們對食品的安全提出了新的要求，所以，加強對食品安全的檢測十分重要，但是食品市場的形勢卻恰恰相反，很多商家為了獲取利益，在蔬菜、水果、糧食的種植中會噴灑大量的農藥，在肉類、蛋類、奶類中也會加入到大量的殘留，嚴重影響人們的健康，所以，十分有必要提高對食品中的農藥殘留分析。色譜法對農藥殘留的測定相對而言，靈敏度較高，而且具有較好的分離效果，不僅可以獲得其中含有的農藥數據，還可以對其進行分離處理，保證蔬菜的質量。
從目前的情況來看，我國的食品農藥殘留十分嚴重，其中以氯和磷為主，這兩種物質都對人的身體有重大危害。具體步驟是樣品經粉碎、油溶提取、濃縮、定容到一定體積等步驟，然后用微升注射器進入到色譜柱中。
5.對食品中防腐劑的含量測定
防腐劑是現在很多食品都需要添加的，是為了延長食品的保存期限，同時也是為了避免微生物的繁殖，保證食品的質量，是國家相關文件所允許的。防腐劑是具有一定的有毒性的物質，在合適的范圍內具有提升產品品質，防止腐敗的功能，但是如果不加限制，則非常容易引起身體中毒，威脅到人們的健康。所以，相關文件中明確規定了防腐劑的使用，要控制在保證人身體安全的前提下，盡量減少在食品中的殘留。當前的技術水平下，我國采取的主要防腐劑分為三種：苯甲酸與苯甲酸鈉、山梨酸與山梨酸鉀和對經基苯甲酸醋類。山梨酸、苯甲酸的應用較廣，抗菌效果較好，主要是被應用于汽水、蜜餞等食品中。使用量要控制在0.2-1.09/kg。當前我國的技術水平前提下，對防腐劑的測量方法很多，但是相較而言，氣相色譜法相對效果較好。
其原理是首先要獲取準確的試樣進行酸化處理，然后用乙醚提取，最后用具有氫火的焰離子進行化驗檢測，同時與標準的量值進行比較，相較于其他方法，設備的投入成本較高，但是其設備的使用時間長，方法更加簡單，更加靈敏，更精確。
三、結束語
總之，氣象色譜分析方法是一項重大的科學成就，大大推動了食品行業的發展，保證了人們生活的質量，相信隨著科學技術的發展，氣相色譜分析法必將大大改善人們的生活質量。
參考文獻
[1]李淑娟，陳冬東，李曉娟，安娟，蔡會霞，李建中，唐英章.氣相色譜-質譜法測定食品中撲草凈的殘留量[J]. 中國衛生檢驗雜志. 2007（12）.
本期在線專家： 王建華
編者按：本刊所作答案，僅供患者朋友們參考。個人具體診療方案宜請經治醫生詳細檢查后擬定。另因部分讀者來信提供的資料不詳，故未能回復，請見諒。
是否需要改服其他降糖藥？
58歲，發現糖尿病2年，平時注意飲食、鍛煉和服用降糖藥控制。現服用亞莫利一年多，每天早飯同時服用一次（1毫克），目前空腹血糖在6.5～7.5毫摩爾/升，餐后2小時為8～10毫摩爾/升，糖化血紅蛋白半年化驗一次，分別為2005年12月6.6%、2006年6月和12月均為6.3%。請問專家目前這種情況是否需要加大降糖藥的用量？需加哪些藥？劑量是多少？本人為標準體重，血壓、血脂都正常。請專家百忙中給予回復。
山東 皋文
專家回復
從你的血糖及糖化血紅蛋白的檢測結果來看，血糖控制得還不錯，可以繼續按原方案治療。為了防止低血糖，臨床對老年人血糖的控制要求不同于非老年人，標準可以適當放寬，您今年已經58歲了，目前的血糖控制情況是可以接受的。
為什么運動后血糖會增高？
我一直堅持每天早上慢跑，血糖較穩定。近三天早上起床后測空腹血糖分別為6.8毫摩爾/升、8.2毫摩爾/升、8.8毫摩爾/升，運動1小時后（未進餐，未服藥）測血糖分別為8毫摩爾/升以上、9.7毫摩爾/升、10.07毫摩爾/升，為什么運動后血糖反而升高了呢？（注：目前服用的藥物有美迪康及美吡達，均按醫囑服用。）
讀者 秦女士
專家回復
運動是糖尿病治療的基本方法之一，合理的運動有益于降糖、調脂、控制體重、改善胰島素抵抗等等。有些患者運動后血糖反而增高，可能與以下因素有關：1.選擇的運動方式不當，如強度較大、比較劇烈的無氧運動；2.運動量過大。這兩種情況均可造成體內的升糖激素分泌增加，使血糖升高。
目前檢測糖化血紅蛋白
常用什么方法？
我在當地醫院查糖化血紅蛋白用的是微柱法，一般檢測結果為9%左右（正常值為4.1%～8.2%），醫生說稍微有點高，沒什么大事。但我看到ADA建議控制在＜7%，IDF建議＜6.5%，我國也建議＜6.5%。我們當地醫院的醫生說是檢測方法不同，請問目前我國有沒有統一檢測糖化血紅蛋白的方法？具體是什么方法，是否在全國推廣？
湖南 向超群
【關鍵詞】變壓器 色譜 油分析
隨著地方經濟迅速發展，及電氣設備的不斷更新換代的需要，給我們供電部門不論是從設備上還是技術上提出了更高的要求。為保證供給足夠的優質電能，減少停電時間在采取原有的狀態檢修基礎上，進一步實行在線監測。變壓器類設備是變電站最關鍵的設備，它不僅是因為價值昂貴，最重要的是它發生事故后，影響面廣，給工農業生產造成巨大的損失。目前對此類設備的安全運行給予高度的重視，而對變壓器、互感器等用油的電氣設備類最好的監測手段之一，就是對設備內的油進行氣相色譜分析，以分析溶解于變壓器油中氣體來診斷設備內部存在的故障。所以油氣相色譜分析在檢驗充油設備試驗中占有十分重要的地位。
一、絕緣油、紙熱解產氣的理化過程
變壓器的絕緣材料主要是油、紙組合絕緣，變壓器內部潛伏性故障產生的氣體主要是來源于油和紙的熱裂解。熱解產氣特征與材料的化學結構有著密切的關系，礦物質絕緣油的化學組成是石油烴類；絕緣紙的化學成分是纖維素。在它們的分子結構上有不同類型的化學鍵，鍵能越高，分子越穩定，由于具有不同化學鍵結構的碳氫化合物分子在高溫下的不同穩定性，因此需要了解一下絕緣油熱裂解產氣的一般規律，即產生的烴類氣體的不飽和度是隨裂解能量密度（溫度）的增加而增加的。隨著熱裂解溫度增高的過程裂解的順序是：烷烴―烯烴―炔烴―焦炭。
不同性質的故障，產生氣體組份的特征不一樣，例如局部放電時產生氫；較高溫度過熱時產生甲烷與乙烯，當嚴重過熱時也會產生少量的乙炔；電弧故障時產生乙炔和氫氣。另外，不同性質和不同能源大小的故障，產氣量和產氣速度也不一樣。初始階段的潛伏性故障產氣少，產氣速度慢；故障源溫度高、面積大的故障產氣多、產氣速度快。要明白這個道理，必須對絕緣油、紙在故障下熱裂解產氣的化學原理有一個基本了解，這對我們分析和判斷變壓器類設備的故障有所幫助。
二、簡述
變壓器內部故障，主要是局部過熱和局部放電。這些故障都會使故障點周圍的絕緣油和固體絕緣材料氧化分解而產生氣體，這些氣體大部分溶解于絕緣油中或懸浮在絕緣材料的氣隙中。油的色譜分析法就是對運行中油樣進行溶解氣體的成分及含量的分析，根據其氣體成份及含量判斷變壓器的潛伏性故障及其性質，從而采取有效措施，將各種隱患消滅在萌芽狀態之中，從而預防重大事故的發生。
運行經驗及有關資料表明，對變壓器油進行氣相色譜分析，就要對運行中的變壓器內部可能有局部過熱或局部放電兩種形式的故障進行分析，來判斷變壓器內存在潛伏故障的性質和嚴重性。《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》規定：對于高電壓、大容量的電力變壓器及高壓互感器在投運前應進行絕緣油的氣相色譜分析。因此，我們在新、擴建的變電站，在設備投入運行前都要進行油的氣相色譜分析，并且在運行中要定期對變壓器、互感器中的絕緣油進行氣相色譜分析，以便及時發現和解決問題。
三、油樣的提取
在對變壓器油中溶解氣體進行色譜分析時，至關重要的一步是取油樣，所取油樣要有足夠代表性，如何取樣才不致于使油中溶解氣體散失？理想的取樣應滿足以下條件。
（1）所使用的玻璃注射器嚴密性要好。
（2）取樣時能完全隔絕空氣，取樣后不要向外跑氣或吸入空氣。
（3）材質化學性穩定且不易破損，便于保存和運輸。
（4）實際取油樣時，一般選用容積為100ml全玻璃注射器。
（5）取樣前將注射器清洗干凈并烘干，注射器芯塞應能自由滑動，無卡澀。
（6）應從設備底部的取樣閥放油取樣。
（7）取樣閥中的殘存油應盡量排除，閥體周圍污物擦干凈。
（8）取樣連接方式可靠，連接系統無漏油或漏氣缺陷。
（9）取樣前應設法將取樣容器和連接系統中的空氣排盡。
（10）取樣過程中，油樣應平緩流入容器，不產生沖擊、飛濺或起泡沫。
（11）取完油樣后，先關閉放油閥門，取下注射器，并封閉端口，貼上標簽，盡快進行色譜分析。
四、油中氣體成份的分析判斷
氣相色譜法檢測變壓器故障在判斷上的首要任務是判明故障的性質類型：是過熱性故障還是放電性故障，故障的大體部位是在裸金屬還是介入了固體絕緣。通過前述對絕緣油、紙熱解產氣化學原理的討論，我們知道故障源的局部能量密度（或溫度）與產生烴類氣體的不飽和度之間有密切的關系，即由故障產氣的組份特征便能判斷故障的性質。因此采用氣體特征判斷法是比較簡便的，它對實際判明故障的大體性質很有幫助。
變壓器正常運行時，絕緣油和固體絕緣材料在電磁場和溫度的作用下，會逐步氧化分解，產生微量的氫（H2）、低分子烴類氣體和碳的氧化物等氣體。氣相色譜分析就是根據上述氣體在絕緣油中含量的多少，來判斷其故障類型。
一、色譜分析法
色譜分析是理化文書物證檢驗中常用的分析分離技術.近年來,由于氣相色譜法和高壓液相色譜法的不斷完善和發展,色譜分析技術已經廣泛應用于法庭科學,成為不可缺少的分析手段之一.
色譜分析法實質上是一種物理化學的分離方法,即利用不同物質在固定相和流動相中具有不同的分配系數這一原理而工作的.在兩相相對運動時,這些不同的物質在兩相中會反復多次分配,從而達到使不同的物質得到較完全的分離的目的.
在色譜技術中,流動相為氣體的稱作氣相色譜,流動相為液體的稱作液相色譜.固定相裝在管柱中的叫柱色譜,固定相作成薄層的則稱作薄層色譜.若利用濾紙做固定相,成做紙色譜.目前根據色譜法制成的色譜儀器,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀.下面氣相色譜儀為例進行說明。
自從1955年氣相色譜儀投入市場后,最初幾年主要是用于易發揮性化學成分的分離和分析.隨著選擇性檢測器的發展和完善以及裂解器,程序升溫控制器等一系列附加功能部件的問世,使得氣相色譜法的用途更加廣泛.尤其是和其他手段的連用,不僅彌補了它本身的缺陷,而且向快速自動化方向發展.
1、原理.氣相色譜法又稱氣相層析法,是色譜法的一個分支,是重要的,有效的分離,分析方法之一.
2、特點.氣相色譜有其本身特有的優越性:高速度,高分離效率,高靈敏度,應用范圍廣等.
3、氣相色譜儀的主要部件.
(1)氣源.氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源,可以是高壓氣體鋼瓶,也可以是氫氣,氮氣發生器以及空氣壓縮機。
(2)進樣系統.增充柱進樣系統有常壓氣體進樣,液體進樣,毛細管柱進樣系統有分流進樣系統,不分流進樣系統,柱頭進樣系統,其中熱烈解色譜是近幾年發展較快的.
(3)色譜柱.色譜柱是色譜儀的心臟,而固定相是色譜柱的關鍵.氣——固色譜柱常用的固定相不多,有分子篩,硅膠,高分子小球,碳分子篩等.
(4)檢測器.
(5)記錄和數據處理系統.句路和數據處理系統是記錄色譜保留值和峰高或峰面積的設備,一般常用的是記錄儀和色譜工作站.
(6)柱箱.柱箱控溫在氣相色譜系統中要求最高.
5、應用.氣相色譜儀在刑事案件偵破中有著重要作用,主要分析有機物,尤其是容易揮發的物質.例如:墨水,在墨水中的染料相同時,可以用氣相色譜法根據色譜圖的峰數,保留時間及相對峰高比等鑒別相同染料墨水的不同配方或不同廠家的墨水;紙張,將紙張中的餓植物纖維,膠料等高分子化合物裂解成易揮發的低分子碎片,再進行氣相色譜分析.一般可根據得到的紙張裂解色譜圖的峰數,保留時間,峰高比等進行紙張的比對檢驗.
二,光譜分析法
光譜分析是儀器分析中重要的分析方法之一.該法利用儀器分析物質產生的光譜波長與強度來確定物質所含的成分與含量.光譜分析是基于下列一些現象:光的發射,吸收,散射,熒光,磷光以及化學發光而進行工作的.
(一)x射線分析法
X射線是一種電磁波.是研究分析鑒定物質尤其是固態物質結構和元素組成的最普遍,最有用的電磁波.X射線分析法的真正發展是20世紀50年代以后開始的.由于電子技術,高真空技術的發展,x射線熒光分析,x射線衍射分析等到了廣泛的發展和應用.下面將介紹x射線熒光分析和x射線衍射分析.
1、原理
X射線熒光分析:進行x射線分析,首先要有x射線發射源,獲得x射線最常用的方法是利用x射線管.
X射線衍射分析:晶體內原子,離子或分子有規則的排列在三度空間,晶體中原子間距離與x射線的波長屬于同一數量級,因此晶體可作為x射線的光柵產生衍射現象.
2、儀器結構
(1)x射線熒光光譜儀
x射線照射樣品時,樣品激發出各種波長的熒光x射線,必須將它們按波長分開,分別測量不同波長的x射線強度,來進行定性,定量分析.根據分光原理,x射線熒光光譜儀有兩種類型:一類是波長色散型;另異類是能量色散型。
(2)x射線衍射儀
x射線衍射儀由x射線源,樣品,衍射線接收測量系統和衍射圖處理分析系統等幾部分組成。
3、x射線的安全防護
x射線對人體組織會造成傷害.人體受x射線輻射損傷的程度與輻射量及部位有關,眼睛和頭部容易受傷害.對x射線的防護是有關工作人員必須牢記的。
4、應用
x射線熒光分析和x射線衍射分析在法庭科學中有重要的應用.例如,印泥成分的分析.利用質子誘導x射線分析法能非破壞的鑒定附著在紙上的印泥樣品,日本科學警察研究所黑木健郎分析7種印泥的x射線熒光光譜,檢測出10種元素.以所有樣品中都檢出的Pb的特性x射線強度作為文書物證檢驗學基準,比較其他各元素的特性x射線強度,結果能鑒別這7種印泥。
(二)拉曼光譜法
拉曼光譜屬于分子的振動和轉動光譜,通常簡稱為分子光譜.早在1923年,斯邁克爾等著名物理學家就預言了單色光被物質散射時可能有頻率改變的散射光,印度物理學家拉曼于1928年在實驗室中發現了這種散射,因而以拉曼的名字命名為拉曼散射,相應的散射光譜亦稱為拉曼光譜。
目前拉曼光譜技術以其光譜信息豐富,樣品不需制備,可進行微量,微區,非破壞性,原位分析等的優點,在法庭科學文書物證檢驗領域顯示出獨特的應用前景。
1、基本原理
激光拉曼光譜分析,是利用激光來照射被檢物質時發生散射現象而產生與入射光頻率不同的散射光譜所進行的分析方法。
拉曼散射效應.一單色光射入透明介質,在透射和發射方向以外所出現的光稱散射光,分子引起的拉曼散射就是散射光之一,它可用量子理論來解釋。
拉曼光譜與紅外光譜的關系.兩種光譜同屬分子光譜,都能夠提供分子振動頻率的信息,但產生兩種光譜的機理有本質區別.拉曼光譜是分子對單色光的散射所產生的光譜,紅外光譜是吸收光譜,即分子對紅外光源的吸收所產生的光譜。
2、儀器
由于拉曼散射光十分微弱,它的強度知識瑞利散射線強度的百萬分之一,所以拉曼光譜儀必須以盡可能強的光照射式樣,或提高檢測器的靈敏度.然而在發現拉曼散射效應后的30多年時間里,這是難以達到的,使得拉曼光譜儀發展非常緩慢.
(1)色散型激光拉曼光譜儀.傳統的色散型激光拉曼光譜儀使用的是可見輻射,故它與紫外---可見分光光度計的結構基本類似,主要包括激光光源,樣品室,單色器和檢測器四個部分。
A、激光光源.對光源最主要的要求是應該具有高單色性,并且其照射在樣品上時候能產生足夠強度的散射光,激光是拉曼光譜儀的理想光源.
B、樣品室.樣品室的功能是使激光聚焦在樣品上,產生拉曼散射,并使其聚焦在單色器的入射狹縫上.
C、單色器.激光照射到樣品上后,除了產生所需要的拉曼光外,還有頻率十分接近于拉曼光的瑞利散射以及其他一些雜散光,特別是瑞利散射,它的強度十分大,相比之下拉曼散射就非常弱,對拉曼光譜構成嚴重的干擾.
D、檢測器.拉曼光譜儀的檢測器作用是把它檢測到的光信號轉變成電信號,由于拉曼散射光信號非常弱,因此要求檢測器具有較高的靈敏度。
E、特殊附件.激光拉曼光譜儀可以通過配置顯微鏡,光纖探針等特殊附件,對一些微量,或者不均勻樣品,不便直接取樣的樣品進行檢測分析。
(2)傅立葉變換拉曼光譜儀
傅立葉變化拉曼光譜儀以近紅外激光為激發光源,并引進了傅立葉變換紅外光譜儀中常用的傅立葉變化技術,是從90年代前后發展起來的一種新型的拉曼光譜測試儀器。
A、光源。
B、樣品室.傅立葉變換拉曼光譜儀有一系列適用于不同需要的樣品池,所有樣品池豆科被置于一標準樣品板中。
C、邁克爾遜干涉儀.邁克爾遜干涉儀是傅立葉變換拉曼光譜儀的重要組成之一.
D、特殊的濾光器.拉曼光譜的特點是拉曼效應極其微弱,拉曼散射的強度僅為激發光強度的109分之一左右,樣品在激光的照射后所產生的拉曼散射處于強大的激光背景噪音之中。
E,檢測器.
共焦激光拉曼光譜儀
(3)共焦激光拉曼光譜儀也是拉曼光譜儀的新發展,它具有三維分辨能力,即可對一些樣品做光學切片,其縱向分辨能力獨具優越性。
3.應用
拉曼光譜結束被用在法庭科學中的時間并不長,在我國也是近年才開始利用拉曼光譜儀開展理化物證文書檢驗工作.該技術具有準確性高,信息量大,譜圖容易辨認,差異性區分明顯,分析速度快,且對樣品無需制備,可進行微量,微區,原位的非破壞性檢驗的特點。
以文書檢驗的種屬認定為例,在文書材料檢驗中,大量遇到的是要對文書上的墨水,油墨,印泥,印油等進行比對檢驗,以鑒別文書是否被篡改.檢驗時,只要將檢材或樣本直接放在拉曼光譜儀的載物臺上,通過顯微鏡找準被測物質,即可測試其拉曼光譜,最后對所獲得的拉曼光譜進行比較分析.檢驗程序簡單,儀器操作方便。
三,其他儀器分析法
分析測試技術隨著科學技術的進步而飛速發展.除了上述常用的儀器分析方法外,原理與其相異的質譜分析法,熱分析法,中子活化分析法,核磁共振法等儀器分析方法應用也非常廣泛。
下面以顯微分光光度儀為例:
顯微分光光度儀是20世紀60年代中期出現的光電分析儀器.它是集分光光度儀與顯微鏡的功能于一身，顯微鏡部分為分光光度儀部分提供了放大的樣品圖象,使得被分析的樣品的尺寸可以非常小,而分光光度儀部分本身就是一種可以測量光強度變化的光學儀器.因此:"顯微分光光度儀"成為無損的檢驗微量物證的有效儀器。
(一)原理
從顯微分光光度儀測量樣品的吸收光譜,可以了解樣品的化學結構根據光學原理,照射在不透明的涂料表面的光,受到了表面材料的影響.具體的情況有如下兩方面:
1、一部分入射光還沒有進入材料的表面,就被反射掉,這種表面反射的光的波長成分與入射光波長的成分接近,幾乎沒有變化。
2、這部分入射光透過物體的表面,在穿過色料顆粒時,一部分被色料選擇吸收,而另一部分則向四周散射.當然還會有一小部分被涂料表面散射掉的散射光。
(二)顯微分光光度儀的結構
目前使用的顯微分光光度儀絕大部分是國外生產的,盡管各廠家的儀器性能有差異,但是其主要構造不外乎有四個部分組成.即:顯微鏡部分,分光光度儀部分,計算機控制系統,輸出系統有打印機,彩色照相機,彩色tv顯示器。
(三)顯微分光光度儀應用的特點
1、顯微分光光度儀測量技術是一項無損,微量的測量技術用顯微分光光度儀測量微量物證,不需要對檢材進行任何預處理.這一特點是很優秀的.因為保護從現場或嫌疑人處提取的微量物證不被破壞,在刑事科學檢驗中十分重要.因為現代刑事物證鑒定都是采用系統檢驗.即對于一個物證要采用多種方法進行檢驗,要按照先無損,后破壞;先宏觀,后微觀;先物理,后化學的原則,進行系統檢驗.顯微分光光度檢驗方法是無損檢驗方法,同時又是物理檢驗方法.因此應該最先進行顯微分光光度檢驗.例如:在對文檢案件的檢驗中,運用顯微分光光度測量技術可以直接的將可疑文書或書證等放在顯微鏡的載物臺上,然后就可以對可疑字跡的筆畫及可疑點進行測量.這樣就可以不破壞檢材,又可以得到客觀,準確的結果。
2、顯微分光光度測量技術是一項靈敏度高,準確的,客觀的檢驗技術因為人眼分辨顏色的主觀性很強,在不同觀察者之間,或在不同的條件下,即使由同一個人得到的認定顏色的結論也不一文書物證檢驗學致這是因為人眼看顏色是由人的視覺細胞對顏色刺激在大腦中引起的一種感覺。
(四)應用
把顯微分光光度儀應用到文書真偽的檢驗中,可以說是傳統文書檢驗技術的一次分躍.世界上從70年代末開始,先后有美國,瑞士,俄羅斯,日本,中國,以色列等國家的文檢工作者應用顯微分光光度測量技術對各類有問題的文書進行了檢驗.在國內,由于近年來國內的經濟糾紛案件數量急劇地增加,涉及到的金額越來越大,作案手段也越來越隱蔽,越來越智能化,給國家,企業和個人帶來了巨額的損失有許多疑難案件,如不采用新的先進技術,而依賴傳統的文書檢驗技術是很難解決的.通過多年的研究發現了圓珠筆字跡的始筆點具有獨特的光譜特性.應用這一特性,可以準確的檢驗利用同一支圓珠筆進行的添改字跡.另外應用顯微分光光度儀,通過測量可疑文書上的公章的印文印泥的成分,然后與標準樣本上相同印文的印泥成分進行比對,從而可以判斷待檢文書上公章的蓋印時間.這樣就解決了檢驗文書制成時間這一長期另人棘手的難題。
(五)具體分析
1、用顯微分光光度儀檢驗添加字跡因為在原文書上添加字跡是一種常見的犯罪手段.一般多見于變造,偽造借據,收據,合同,發票等.特別多見是在原文書上的金額樹木字的前后添加幾個阿拉伯數目字.這種案件的特點是作案方法簡單,方便,而且危害性大,欺騙性大,不容易檢驗.送案人對于這類案件,往往要求檢驗可疑文字是否是后添加字跡.以及要求確定添加筆畫的先后順序.對于這類案件,利用顯微分光光度儀檢驗是非常有效的.其測量方法簡稱為三字測量法.即對可疑文字及在它前后緊挨著的兩個非可疑字跡共三個字筆畫墨水的光譜和顏色參數進行測量,然后對結果進行比對,如果發現可疑文字筆畫的各光譜曲線及顏色參數與兩個非可疑字跡的光譜曲線和顏色參數差別明顯,而兩個非可疑字跡筆畫的各種參數和光譜曲線基本一致,就可以認定可疑字跡是后添加字跡.其檢驗原理是因為如果用同一支筆,按正常順序連續書寫的字跡,是在同樣的書寫條件下書寫的,所以筆跡的力度,筆尖的運動速度及運動方式等基本保持一致.所以測得的光譜參數和顏色參數及光譜曲線等也基本一致.但是如果是在事后隔了一段時間后添加的字跡,或用了不同的筆添加了字跡,這時的書寫條件很難保證與原文書書寫條件一致.即使是用同一支筆,由同一個添加字跡,由于添加字跡往往是在原文書的金額數字前后或日期或在文書的結尾,開頭等處添加.所以一定要受到原文書書寫條件的限制,使得被添加字跡排列得過密,而使整個文書的布局發生了異常的變化,破壞了原文書的書寫格式.連字跡的筆順有改變了.此外,罪犯為了添加字跡,只能改變原來的書寫習慣和風格,在緊張的心態下,其運筆的力度和方式上也發生了變化.因此字跡的書寫連續性往往被破壞.對于添加字跡的異常表現,可以通過顯微分光光度儀對字跡筆畫的測量揭示出可疑文字是否是后添加字跡。
2、顯微分光光度儀檢驗涂改字跡有效因為利用涂改原文書上的某些字跡,企圖獲得某些私利的案件,也是一種常見的犯罪手段.這類案件的特點是改寫后字跡的筆畫顯得很生硬,不流暢.這是因為罪犯為了借用原文書上某些字的筆畫,改寫成自己需要的字,所以難免生硬.其相應的筆畫順序和運筆都有了異常.這些異常有時用肉眼也可以發現,但是如何證明是添改字跡,這時使用顯微分光光度儀檢驗是一個非常有效的科學方法。
3、顯微分光光度儀檢驗印章印文的蓋印時間，因為形成印章印文的材料,諸如印泥,印油等的成分和顏色以濃度的經時變化過程是一個連續變化的過程,中間不應該出現跳躍.在不更換印泥或印油時,印泥,印油中的不穩定成分的變化是不可逆的.眾所周知,一個單位的公章是一個單位權利的象征,通常要有專人的保管使用所以我們認為一個單位的公章的印泥,印油成分隨時間的變化規律是可信的所以利用顯微分光光度儀測量單位公章的印泥,印油成分的變化規律,可以間接的確定其蓋印時間。
食物是人們生存的必須品，其質量好壞將會直接影響到人們的身體健康，因此應當加強對食品的檢測，確保食品的安全性。當前，我國在食品檢測過程中所使用的檢測分析方法主要是儀器分析法，其相較于以往的檢測方法具有很多的特點和優勢，是當下用于食品檢測和分析的重要方法。因此，本文就儀器分析法在食品檢測分析中的具體應用進行分析，使人們能夠對儀器分析法有進一步的了解。
最近幾年，我國社會上所發生的食品安全事故越來越多，引起了我國人們的廣泛關注，甚至因某一次食品安全事故，會嚴重影響到該種食品的銷售市場，給人們的身體健康和社會的經濟發展所帶來的損害都是十分嚴重的。基于此，食品生產企業和政府相關檢測部門開始加大對食品的檢測，以便于能夠最大程度降低食品安全事故的發生，保障人們的人身安全，使我國人們能夠使用到放心的食物，滿足人們對高質量生活的需求。
儀器分析法的簡介
所謂儀器分析法主要是指在物質本身所具有的物理性質和化學性質的基礎之上所構建的相關分析方法。此類方法主要是通過測量光、電等相關的物理量而得出所需要的分析結果，而測量這些物理量所需要的設備和儀器通常都是較為特殊和復雜的，所以才稱此類分析法為儀器分析法。在當前我國各個食品生產企業當中，儀器分析法是用來檢測食品一項重要的方法和手段。
此檢測方法與傳統方法相比較有著很大的不同，主要體現在以下幾個方面：首先，具有較高的靈敏度，能夠有效降低檢出限量；其次，操作較為簡單，對食品中的各項參數能夠進行快速的分析，能夠在最短時間內得出分析結果；最后，該方法還能夠根據檢測參數的不同進行相應的分類，從而全面分析食品中所含有的各種物質。這種檢測方法是從微觀物質的角度上對其進行相關檢測，以確保食品的質量，降低發生食品安全事故的發生。
儀器分析法在食品檢測過程中的應用
光譜分析法的應用。物質在日常情況下，其本身所含有的電子一直處于基態，但是如果利用不同的電磁波來照射物質時，物質中電子便會吸收一定的波長，以此達到激發態。激發態的電子能夠在各個方向以不同的方式來進行能量的釋放，實現食品的檢測。該分析法包括熒光、等離子、紅外光等。利用此種方法對食品中的各種物質進行檢測能夠使所得到的檢測結果更加準確，并且該方法的應用范圍也十分廣泛，能夠用來檢測食品中的各種化合物。與此同時，其還能夠根據檢測人員的需求，對食品進行定量檢測，不僅操作十分簡便，而且所需要承擔的儀器成本也很低，是食品檢測中較為常用的分析方法。
色譜分析法的應用。色譜分析法的應用主要是基于各種混合物中的組分在流動相與固定相之間所存在的差異，使其在兩相中具有不相同的分配系數，而且其在兩項中所具有的擴散速度也不一致，是由自身的動力所決定的。該分析法可以根據其所具有的不同物理形態進行分類，可將分為液相和氣相兩種分析法。色譜分析法在食品檢測過程中主要是用于檢測各種蔬菜中藥物殘留、動物體內的藥物殘留、油炸食品的所含有的有害物質等方面。該分析法在使用過程中具有分析速度快、效率較高、靈敏度較高等特點，即使所分析的食品內部物質結構較為復雜，其也能夠在幾分鐘之內完成，最慢也不會超過幾十分鐘。
電化學分析法的應用。該方法之所以能夠用于食品的檢測，主要是依靠其在溶液當中具有一定的化學性質，能夠利用利用該方法對其進行分析，其在儀器分析法當中也是一項重要的構成部分。其能夠根據物質在溶液當中所具有的相關性質和所呈現出來的變化規律，然后計算物質所含有的電學量，利用所得出的相關數據對其進行定量或是定性的分析。雖然此項分析方法具有很大的優勢和特點，但是也存在很多的問題，會影響到分析所得到的結果。例如，電極電位值本身還不夠穩定，因此無法對該項技術進行普及和應用。但是在該分析法中，其對食品中所包含的金屬元素所進行的分析和檢測，已經具有較為成熟的體系和方法，所以其能夠對物質中所含有的各類金屬元素進行準確檢測，如醬油中所含有的砷元素。
總之，隨著人們收入的不斷增高，人們對于生活質量的要求也變得越來越高，尤其是在食品上面，更是具有的十分嚴格的要求。食品生產制造企業為了能夠滿足人們的這種需求，開始創新食品檢測的方法，然而在創新的過程中困難重重，需要國家政府相關部門給予其一定的支持，研發并引進更多的高端技術，加大對食品的檢測，以免發生各類食品安全事故。現階段，儀器分析法雖然在食品檢測過程中發揮了十分重要的作用，但是其本身還存在一定的問題，需要相關研究人員對其進行進一步的完善，從而使其能夠廣泛應用在食品檢測中，保障食品安全。
（作者單位：江蘇省常州市鐘樓區疾病預防控制中心）
1精選教學內容，貼近社會需求
目前，高職《儀器分析》教材介紹的儀器分析方法種類繁多，與本科內容相差無幾，包括光譜分析法、色譜分析法、電化學分析和質譜分析等，內容也比較雜，比如光譜分析法又包含了紫外可見光度法、紅外吸收光譜法、原子發射光譜、原子吸收光譜和原子熒光光譜等。其次，這些教材涉及的很多儀器生產廠家、型號與實際教學情況嚴重脫節。另外，儀器普遍都比較昂貴，小到一臺儀器幾千元，大到幾十萬甚至上百萬元。國內大多數高職院校特別是一些民辦非盈利院校經費有限，無能力購買這些昂貴的儀器及負擔后期的維護保養，即使購買了相關儀器設備也很難與教材中的生產廠家、型號保持一致。基于以上問題，本教研組重點走訪了食品、藥品和環境等相關的企業公司，也對行業的事業單位如藥品檢驗所、產品質量檢驗所、環境監測站、進出口檢驗檢疫局和疾病預防控制中心等部門進行了調研，發現這些單位中高職學歷的職員經常使用的儀器有電化學分析儀器、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、液相色譜儀和氣相色譜儀等分析儀器，而質譜儀等貴重儀器一般公司不具備，主要集中在行業的事業單位，且這些儀器的操作者一般具備本科或者研究生學歷。因此，本教研組把儀器分析課程的主要教學內容調整為光譜分析和色譜分析，其中光譜分析重點介紹紫外可見分光光度計和原子吸收分光光度計，色譜分析重點介紹液相色譜儀和氣相色譜儀。另外，將電化學分析內容調整到分析化學實驗教學中。本著“理論知識必需、夠用”、“突出應用性”的原則，本教研組參照國家標準、中國藥典和國家環境保護標準等，并整合食品檢驗工、化學檢驗工和水環境監測工等職業技能資格考證的知識點，于2012年編制了針對本校儀器設備的教材《光譜分析與實驗》和《色譜分析與實驗》，教材一般按照先基本原理，再儀器結構，然后實驗技術、項目實訓，最后附錄儀器使用方法和思考討論問題的結構編寫，項目實訓的題目來源于與專業相關的當今社會熱點問題。比如，原子吸收光譜分析法的實訓項目分別是:大米中鎘元素的含量分析(湖南等地毒大米事件，適用于食品分析與檢驗和食品營養與檢測專業);明膠藥用膠囊中總鉻含量分析(毒膠囊事件，適用于藥品質量檢測技術專業);土壤中鉛元素含量的污染及檢測方法(土壤重金屬污染，適用于環境監測與評價專業)。這兩本自編教材已經試用了兩年，還在不斷的更新和完善中。
2改進教學模式和方法，強化職業能力培養
2.1實施“教學做”一體化模式教學首先，教學做一體化教學［3］環境的營造及儀器設備的配備。我系儀器分析課程全部在實驗室完成。實驗室除配備了與課程及班級規模相適應的儀器設備外，還有便于教學的白板、多媒體、電腦等，可滿足在同一時間、同一場所完成教學的多種任務，為師生雙方邊教、邊學、邊做，理論與實踐交替進行提供必要的保障。由于分析儀器的特殊性，對于儀器分析課程用到的一些昂貴的大型儀器設備，如原子吸收分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀等很難做到人手一臺，因此，我系設置了大型儀器設備的軟件操作實驗室，學生可在實驗前先熟悉儀器操作軟件和觀看儀器結構、操作和維護的Flash。在實驗實施過程中，采用小班化教學或將班級學生分為若干小組，分別完成不同的項目，循環進行，以保證良好的教學效果。其次，“雙師型”教師隊伍的配備。目前，我系的儀器分析課程主要由4位雙師型教師講授，每位教師講授一種儀器分析方法，既要完成理論知識的教學又要指導實驗、實訓。另外，充分利用我校與日本島津公司聯合共建實驗室的優勢，學生可參與島津公司在我校舉行的用戶培訓，有機會接受儀器生產企業工程師的面對面培訓、討論和交流。雙師型教師隊伍的配備和校外企業專家的參與解決了教學做一體化教學的關鍵問題。最后，理論與實踐的有機融合。以往儀器分析課程在一個學期內由不同老師按照1∶1的學時進行，先理論后實踐。現在的儀器分析課程在一個學年內按照理論和實踐1∶2分配學時，大幅度的增加學生實驗，且每種儀器分析方法理論知識的講授和實踐教學均由同一位老師完成。在教學過程中，任課教師對基礎理論知識，不盲目追求深度和體系，以掌握實踐技能的必需、夠用為原則，對學生學習實踐技能聯系不大的理論知識，降低要求，略講或不講，還充分利用多媒體、分析儀器、軟件操作實驗室讓學生邊學邊練，增加了上課的趣味性，也避免了理論知識的重復講解，學生很容易記住儀器的構成部分及各自起的作用，不再死記硬背;大幅度的增加學生實驗，加大實踐的力度和質量，把實驗、課程設計、綜合實訓融入教學中，強化學生的技能培養，從而可以系統地完成教學任務，使理論和實踐教學有機融為一體。
2.2綜合運用多種教學方法和手段(1)采用任務驅動［4］、項目引領、討論［6］等靈活多樣的教學方法，凸顯學生在教學過程中的主體地位和教師的主導作用，滿足職業性的要求。以工作過程為導向，針對每一個工作過程環節來學習相關課程內容，邊做邊講，將理論知識講解滲透在實踐訓練過程中，使學生在執行任務過程中接受相應的技術知識和完成操作技能訓練。以藥品質量檢測技術專業學習“石墨爐原子吸收法測定金屬元素含量”為例。具體實施如下:①教師以《“毒膠囊”事件重創修正“神話”》引入，講解“毒膠囊”的罪魁禍首鉻元素的來源、危害，鉻元素含量的測定方法，順利過渡到原子吸收分光光度計的基本原理，如何使用石墨爐原子吸收分光光度計，如何采用國家標準、行業標準等相關領域中的法律、法規;②分析完成實驗任務所需要的主要技術:取樣、前處理、測定方法，保證準確度的條件;③在教師指導下，學生分為2人一組，去采集自己所關心的膠囊樣品，然后帶到實驗室前處理，利用石墨爐原子吸收法測定，標準曲線法計算膠囊中鉻元素含量，并會用國家限量標準進行判斷;④討論總結，學生分組討論整個實驗過程并總結成ppt匯報實驗成果，教師點評、總結學生任務的完成情況。通過這種方法教學，學生真正成為了學習的主人，教師則是引導、答疑解惑者，具體問題具體處理，普遍性問題集中指出，個別性問題個別輔導，同時培養了學生的團隊協作精神、責任心、獨立工作的能力。(2)課堂演示、軟件操作輔助教學［5］。對于分析儀器的結構、使用方法的學習，教師直接在分析儀器室上課，采取課堂演示的教學方法，使學生直觀地認識儀器，熟悉儀器的結構。對于儀器軟件、分析方法的學習，學生可在軟件操作實驗室進行，通過反復的模擬練習，學生可以更加熟悉儀器，最終達到熟練掌握儀器的結構、性能操作方法及利用其建立可靠的分析方法的目的。(3)職業資格證書檢驗學習成果。為了提高學生的職業能力和專業基本技能，我校在畢業時會給已取得職業資格證書的學生頒發專業副學士學位，作為獎勵。為了配合我系學生通過食品檢驗工和化學檢驗工、水環境監測工等職業技能考試，本教研組充分整合了儀器分析課程和實踐環節，將技能考證的知識點納入理論課，將技能要求放入實踐課，強化學生的技能培養，以職業資格證書的獲取作為檢驗學習成果的一個手段。(4)開放實驗室，爭做科研小助手。對學生開放實驗室，實行預約制，根據任課教師的officehours，合理安排，盡量滿足學生的實驗需求，鼓勵學生進行自主實驗。同時，鼓勵學生積極參與科研項目研究，爭做教師的科研小助手，激發和調動學生對科技創新的興趣和熱情，培養創新精神、創業意識和實踐能力。
3建立多樣化的考核方式，注重考核綜合素質
以往《儀器分析》課程的考核分為理論成績和實驗成績兩部分。理論成績包括平時(作業、出勤、課堂表現)占40%，期末閉卷考試占60%。實驗成績是根據實驗報告的情況來給出的。理論考核往往是告訴學生復習范圍，學生利用考前的幾天時間突擊背書，有的學生甚至做夾帶，教師給出試卷分數。這種考核方式給學生養成了平時不學考試同樣過關的壞習慣，最終大多數學生什么也沒學到。實驗成績以實驗報告為評分依據的方法，會出現報告寫的越好分數越高的現象，這也是導致學生相互抄襲的主要原因。
4結語
儀器分析是一門實踐性很強的課程，且實行“教學做”一體化教學模式，那么考核重點應放在綜合素質和職業能力。因此，本教研組實行多樣化的考核方式，理論部分成績綜合出勤、作業、課堂表現、期末試卷成績給出，而實驗成績的考核是以操作成績、實驗報告和最后的成果匯報相結合的方式進行。最終成績是理論部分與實驗技能部分的綜合評定，實驗技能成績比例可占到70%。另外，在課程結束前已考取中級以上相關專業職業資格證書的學生可以申請儀器分析課程理論部分免考。這些考核方式有利于理論與實踐的結合，有利于學生技能的培養，既符合高職教育的特點，又可以讓學生學好儀器分析及實驗課程。總之，儀器分析課的教學是一個復雜的系統工程，上述提出的改革探索與實踐還有待進一步完善，需要不斷的努力、探索與實踐，相信最終一定能夠把儀器分析課的教學效果提高到一個新水平。
作者：郝春莉 單位：廈門華廈職業學院檢驗科學與技術系
關鍵詞：環境監測；技術應用；質量控制；方法
隨著生態環境的不斷惡化，環境污染和生態問題越來越嚴重，已經在全球范圍引起了高度重視，各國都在積極采取有效的環境保護措施，控制環境污染，維護生態平衡。環境監測技術的應用是一項維護生態平衡和控制環境污染的重要措施，環境監測質量的好壞，對于做好環境保護工作，促進環保事業的發展具有重要的意義。因此，環保部門在環境保護中，應加強環境監測技術的應用力度。
一、環境監測技術
在我國，環境監測技術主要包括采樣技術、測試技術和數據處理技術，其中基礎的是測試技術，該技術在應用過程中主要任務是測試與鑒定環境樣品中的污染物組成成分，以此作為加強環境保護的基礎，進而制定有效的環境保護措施。此外，環境監測質量是保證工作人員為了保證環境監測的數據與結果公正、科學，最終的目的是確保環境保護措施的有效性，更好的解決環境污染問題和生態不平衡問題。
二、環境監測分析方法
（一）化學分析法
化學分析法是以物質的化學反應為基礎的分析方法，是環境監測分析方法的基礎。化學分析法又稱經典分析法，是分析化學的基礎，主要有容量分析法和重量分析法等。
容量法是將一種已知標準濃度的試劑溶液――滴定劑，包括標準溶液滴加到含待測溶液中，至所加試劑與待測物質按化學計量完成定量反應為止，然后根據標準溶液的濃度和用量計算待測物的含量。根據化學反應的性質可分為酸堿滴定、絡合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定測定的項目有：總硬度、化學需氧量、硫化物、氯化物等。
重量分析法是用適當方法先將試樣中的待測組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測定該組分的含量。對高含量的硅、磷、鎢、稀土元素等試樣的精確分析，至今仍常使用重量分析方法。根據分離出待測組分方法的不同，重量分析法一般可分為沉淀法、氣化法和電解法。重量法測定的項目有懸浮物、總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物等。
（二）儀器分析法
儀器分析法是近年來興起的一種測量方法，主要是對環境物質進行定量和定性測量。儀器分析是以測量物質的物理和化學性質為基礎的分析方法。主要的儀器分析法有光學分析法、電化學分析法以及色譜分析法。光學分析法根據物質的光學性質建立，包括分子光譜法、原子光譜法等。電化學分析法根據物質的電化學性質建立，包括電位分析法、極譜分析法、庫侖分析法等。色譜分析法是一種重要的分離富集方法，包括氣相色譜法、液相色譜法以及離子色譜法等。
三、環境監測的質量控制方法
（一）采樣、運輸、儲存的質量控制
由于采樣是整體監測的最基礎的環節，所以采集的樣品一定要具備合理性和代表性。要求工作人員依據不同環境進行采集，并依照不同環境進行操作和校準采樣儀器并做好安放位置，要求避開污染地域，一定防止儀器不正常工作，然后開始采集工作，并利用專用的設備將采集來的樣品應及時送往實驗室進行化驗分析。在化驗分析過程中，避免采樣管傾斜和與應用軟體物接觸，這樣可以防止吸收劑溢流。在取采樣時候，利用專用的取樣設備（過濾膜、不銹鋼鑷子等），利用過濾膜時候要避免進入采樣器前為未污染狀態，收取樣品注意封存。如若不能及時進行監測分析，應及時將樣品放入特殊設備進行儲存，做好標記，避免出現沒有必要的麻煩。
（二）實驗室分析質量控制
實驗室是采集來樣品進行化驗分析核心工作室，要求實驗室環境必須純凈無污染。在樣品送到實驗室之后，確保嚴格要求安放。在樣品化驗分析過程中，一般分為兩種情況：一種是在一個實驗室就可以完成所有工作，而另一種比較復雜，需要多個試驗室配合來完成。對于第一種情況而言，必須加強試驗室內部的質量控制，按照完善的規范進行處理。而后由所有參加監測的工作人員根據自己所負責的部分給予分析結果，再進行綜合分析來擬定結果。在這其中，倘若在某個或是幾個環節出問題，就會直接影響到整個實驗結果，所以每個環節都要慎之又慎。再有就是確保實驗室內部各種設備穩定符合規定，各種試劑完好可用，避免監測過程出現問題，并在監測中做好記錄。
（三）工作人員責任嚴格控制
因環境監測工作是一項非常嚴謹的工作，其中每個環節都需要細心仔細，包括采樣，監測技術，數據處理等各個都是環環相扣，當中若有一個環節出現差錯就會導致整個工作失敗。這樣就要求工作人員技術功底必須扎實，擁有強烈的責任心，對工作的熱情態度保持高亢，對探求有著強大的欲望。要求工作細心仔細，在每個環節都要盡量完美，避免在工作當中出現差錯，盡可能的降低誤差。審核數據過程中，確保每個都是真實可靠的。工作人員都要經過嚴格教育才可上崗，特殊崗位需持證上崗，并且在規時間的范圍進行考核，采取合格繼續留用，不合格者重新教育的制度。一切都為了科學的嚴謹性。
四、結束語
總而言之，在環境監測工作過程中，要想保證環境監測結果的準確性，為環境保護提供可靠的數據支持，就必須加強人才管理力度，控制監測取樣與實驗分析質量，從而提高環境監測水平。
參考文獻：
【關鍵詞】藥典 質量標準 關鍵點 趨勢
1 概述
藥品是特殊商品，其質量尤為重要。從現代觀點看，藥品質量研究和分析檢測應涉及行政管理和技術分析兩個方面，行政管理涉及一系列法規和條例；技術分析則是用分析手段對藥品進行質量研究和分析檢驗。這兩個方面均包含了藥品從研究開發、生產、運輸、儲藏、及應用以及應用后的質量檢測的全過程。下面分別從藥品質量標準、藥品質量標準中的關鍵點、藥品質量分析技術現狀與現代色譜分析技術的發展趨勢等四個方面對藥品質量研究和分析檢測進行闡述。
2 藥品質量標準
藥品質量標準一般包括國家藥典和國家承認的標準。藥品檢驗過程主要以國家藥典為依據，但同時也參考國家承認的標準如我過的部局頒標準、企業標準、以及原來的地方標準、進口藥品標準、新藥試行標準等。
3 藥品質量標準的關鍵點
通常化學類藥品的質量控制關鍵點在有關物質、溶劑殘留、對映體拆分、晶形分析等上面。中藥及中成藥的質量控制關鍵點在有效指標特征成分和有毒成分控制、指紋圖譜、中藥農藥殘留分析、中藥中微量元素的測定、大孔樹脂殘留物的測定、中藥中摻加西藥的判別上。
化學類藥品中的有關物質的關鍵點是雜質的界定。實際合成藥雜質包括有機雜質（起始物、副產物、中間體、降解產物、試劑、配位體、催化物）、無機雜質（試劑、配位體、催化劑、重金屬、活性炭、無機鹽及過濾介質等）和溶劑；溶劑殘留也是作為雜質對待的，主要是由原料藥或賦形劑生產制劑不能除盡中帶來的；手性藥物的研究發展速度很快，已成為藥學領域的一個研究熱點，拆分方法近年有了很大發展；藥物多晶性現象的研究有利于優化和篩選更安全更穩定的藥物；此外由于臨床需要和制藥工藝的提高，出現了微米及納米級原料藥、制劑或賦性劑；HPLC法仍是分析方法的一個重點，特別是在抗生素的測定上，對無紫外吸收的抗生素可采用ELSD檢測，HPLC在抗生素的測定上現仍是熱門課題。
傳統中藥以有幾千年的歷史，其來源成分復雜性，作用整體性，因此其質量指標要綜合全面。不僅要控制某一成分的存在和含量，同時要兼顧總體成分群；分析時要求其較純或集中前處理就很重要，現在發展的固相萃取、超臨界萃取、固相微萃取是前沿前處理方法；目前分析檢測要用“填平補齊消除倒掛”的方法解決中國藥典規定的含測之外的主成分的檢測和鑒別，分析檢測要從單一成分含測向多成分、總成分或成分群測定發展，要增加檢驗方法的專屬性，進一步提高分析檢測質量；中藥指紋圖譜的工作既要科學合理有要可行，在制備供試品要避免對成分群的破壞，選擇多個對照品，限定系統的適用性，對保留時間的重復性和理論板數和分離度要做考察，有條件的做低波長的空白實驗；進一步加大中藥農藥殘留的檢查力度和項目進一步保證用藥的安全性；加大用光譜和色譜方法對中藥中微量元素進行測定的研究。加大用GC法對大孔樹脂的限量檢查的研究。加大中成藥中摻加西藥的檢測和打擊力度。
4 藥品質量分析技術現狀
在藥典分析方法上面，我國的藥典容量分析法仍為主要方法，HPLC法和GC法的應用已明顯大幅增加。主要用于含量測定、有關物質檢查、殘留溶劑及殘留農藥的檢查。
從國內藥物分析文獻報道統計可以發現：隨著精密儀器的普及，HPLC法應用越來越廣，在所有分析方法中所占比例越來越大。在藥物質量控制標準研究中，特別是中成藥質控和指紋圖譜的研究中，HPLC 法已成為藥物分析論文中使用頻率最高的一種分析方法。而GC法和CE法的報道也逐漸增加，應用也在明顯廣泛。
5 現代色譜分析技術發展趨勢
現代色譜分析技術的發展主要是HPLC、GC、CE、微全分析技術和微透析技術的發展。
高效液相色譜法（HPLC）在藥物分析領域占有重要的地位，其在質量標準中的應用也迅速增加。其發展主要在儀器的自動化，分析柱固定相的研究，和由接口技術的突破進展引起的色譜聯用技術的發展。
氣相色譜法（GC）是分析含揮發性成分的藥品，溶劑農藥樹脂殘留的重要手段。其發展主要在氣相色譜儀的普及、頂空進樣器自動化的提高、毛細管柱的廣泛應用和多種檢測器的發展、還有色譜聯用技術發展等方面。
毛細管電泳（HPCE）的應用十分廣泛，在藥分方面應用于生化基因藥物、中藥、化學藥、抗生素中的有關物質檢查、含量檢測、指紋圖譜、手性拆分、重金屬檢測和體內藥物代謝檢測等。近年來，CE不斷改進和改善，模式在不斷發展，監測器的改進，與質譜聯用技術也在發展。目前CE的最大瓶頸就是重視不夠。
微全分析技術也稱“芯片上的實驗室”，用于分析的芯片主要有微流芯片和微陣列芯片。微流芯片主要用于DNA和蛋白質的分析。微陣列芯片主要用于基因分析。微全分技術是新型的技術，常規的分析系統都可以被濃縮到微流芯片上，所有微全分技術在未來的5-10年會有和大發展。
微透析取樣技術已發展了近20年，從最初的研究腦內神經遞質的釋放，到現在結合色譜分析成為藥物動力學和藥物代謝方面的強有力手段。
參考文獻：
[1]倪坤儀主編. 藥物分析學.長春：長春出版社，2000.
[2]安登魁主編.現代藥物分析選論.北京：中國醫藥科技出版社，2001.
[3]金少鴻.現代藥物分析的特點和發展趨勢報告.2003.
[4]師資賢等.液相色譜分析發展.分析試驗室，2003，22（5）：99-108.
作者簡介：
第一作者：趙華， 河北師范大學電子系，研究方向：微弱信號處理和移動通訊。
第二作者：李韶華 河北醫科大學第一附屬醫院呼吸科，研究方向：肺癌和慢性阻塞性肺炎。
